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淡水无香

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】急!!气相色谱基线居高不下。 已有10人参与

4月底时色谱还用得好好的,五一放假几天没有用。7号开始使用(其他条件没有改变),在1min时出溶剂峰后一般在2min处基线会下降,但是现在降得特别慢,信号从1085mv慢慢下降,要40min才能回到基线,但没有停止,它还继续降至负值。我真是⊙﹏⊙b汗啊!今天早上老化了一上午(都用的是以前的老化条件),老化后空走,基线基本是平的,只是还有几个尖峰,应该是杂质了,之后我又用少量乙醚走了一遍,基线上升后还是很慢下降,我感觉里边儿的杂质也不至于导致这样的后果啊,太郁闷了,不知道还有没有必要老化,或是有其他原因,特请求相助,谢谢哈!
    还有,若是检测器污染了,空走时会不会出现杂峰?谢谢

[ Last edited by 淡水无香 on 2010-5-8 at 20:25 ]
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永不言弃
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zhangyuer

金虫 (初入文坛)

淡水无香(金币+1):谢谢啊,可是检测器怎样才算是异常啊?我一直没碰它呀! 2010-05-08 16:56:29
检查一下检测器看是不是有异常,别老是盯着色谱柱呀!
2楼2010-05-08 16:45:29
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applechen9623

新虫 (小有名气)

淡水无香(金币+1):我是试了,用乙醚冲着走还不算是吗? 2010-05-08 16:56:58
你不要老化了,直接试试看结果怎么样
3楼2010-05-08 16:48:35
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zhangyuer

金虫 (初入文坛)


pplover(金币+1):感谢参与!鼓励新虫!欢迎常来分析版! 2010-05-08 19:47:41
没碰并不代表不会有问题,不知道你用的什么检测器。我用的蒸发光,有一次排废液的口冒气了不是流的液体就影响色谱基线的。
4楼2010-05-08 17:04:56
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淡水无香

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangyuer at 2010-05-08 17:04:56:
没碰并不代表不会有问题,不知道你用的什么检测器。我用的蒸发光,有一次排废液的口冒气了不是流的液体就影响色谱基线的。

我用的是FID
永不言弃
5楼2010-05-08 17:22:40
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wsaluo

木虫 (著名写手)



pplover(金币+1):感谢参与! 2010-05-08 19:47:58
淡水无香(金币+2):我又老化了一下午,现在空走基线已经很平了,只有少量杂峰。把温度调回最初状态后注入少量乙醚走,它还是下降慢,所以我想应该不是柱子污染的问题了,不知道该咋整了。 2010-05-08 19:56:35
继续老化看看,重新设置一下老化方法,温度提高一些看看
6楼2010-05-08 18:55:19
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lcclcy05

新虫 (初入文坛)


pplover(金币+1):感谢参与! 2010-05-08 19:50:02
淡水无香(金币+1):谢谢,现在柱子老化后很干净了,基线很平,应该不是它的问题,不知道是什么原因。 2010-05-08 19:58:41
如果没连柱子,基线走的很平,那就是柱子脏了,或者是接的有问题。如果有其他柱子,可以用另一根试一下。没有则再不连检测器的情况下,洗洗柱子,先用有机相和水相量差不多,控制流速,让柱压控制在15MPa以下,冲半个小时,再换成纯有机相再冲半个小时。
7楼2010-05-08 19:45:02
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gczhang007

银虫 (小有名气)

不一定是柱子的问题


淡水无香(金币+1):谢谢参与
重新配制流动相
8楼2010-05-08 22:20:22
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lovehpw

金虫 (小有名气)


淡水无香(金币+1):谢谢参与
做一个进样口的维护,可能是衬管的玻璃猫脏了
9楼2010-05-09 00:01:02
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tshcdm

金虫 (小有名气)


淡水无香(金币+1):谢谢参与
8楼的哥么太搞笑了,气相怎么配置流动相呢?用氮气和氩气的混合气吗?
首先请仁兄给出您这台仪器室检查什么物质,沸点多高。极限慢慢下来一般是脱附上的问题,要么是柱子污染了,要么是检测器,您说的基线往0一下走就有可能是电路的问题,最好给出确切的谱图和条件。
10楼2010-05-11 14:00:00
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