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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】急！！气相色谱基线居高不下。
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淡水无香

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】急！！气相色谱基线居高不下。 已有10人参与

4月底时色谱还用得好好的，五一放假几天没有用。7号开始使用（其他条件没有改变），在1min时出溶剂峰后一般在2min处基线会下降，但是现在降得特别慢，信号从1085mv慢慢下降，要40min才能回到基线，但没有停止，它还继续降至负值。我真是⊙﹏⊙b汗啊！今天早上老化了一上午(都用的是以前的老化条件)，老化后空走，基线基本是平的，只是还有几个尖峰，应该是杂质了，之后我又用少量乙醚走了一遍，基线上升后还是很慢下降，我感觉里边儿的杂质也不至于导致这样的后果啊，太郁闷了，不知道还有没有必要老化，或是有其他原因，特请求相助，谢谢哈！
    还有，若是检测器污染了，空走时会不会出现杂峰？谢谢

[ Last edited by 淡水无香 on 2010-5-8 at 20:25 ]
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永不言弃
1楼 2010-05-08 16:41:02
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zhangyuer

金虫 (初入文坛)
淡水无香(金币+1):谢谢啊，可是检测器怎样才算是异常啊？我一直没碰它呀！ 2010-05-08 16:56:29
检查一下检测器看是不是有异常，别老是盯着色谱柱呀！
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2楼2010-05-08 16:45:29
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applechen9623

新虫 (小有名气)
淡水无香(金币+1):我是试了，用乙醚冲着走还不算是吗？ 2010-05-08 16:56:58
你不要老化了，直接试试看结果怎么样
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3楼2010-05-08 16:48:35
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zhangyuer

金虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):感谢参与！鼓励新虫！欢迎常来分析版！ 2010-05-08 19:47:41
没碰并不代表不会有问题，不知道你用的什么检测器。我用的蒸发光，有一次排废液的口冒气了不是流的液体就影响色谱基线的。
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4楼2010-05-08 17:04:56
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淡水无香

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangyuer at 2010-05-08 17:04:56:
没碰并不代表不会有问题，不知道你用的什么检测器。我用的蒸发光，有一次排废液的口冒气了不是流的液体就影响色谱基线的。

我用的是FID
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永不言弃
5楼2010-05-08 17:22:40
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wsaluo

木虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-08 19:47:58
淡水无香(金币+2):我又老化了一下午，现在空走基线已经很平了，只有少量杂峰。把温度调回最初状态后注入少量乙醚走，它还是下降慢，所以我想应该不是柱子污染的问题了，不知道该咋整了。 2010-05-08 19:56:35
继续老化看看，重新设置一下老化方法，温度提高一些看看
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6楼2010-05-08 18:55:19
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lcclcy05

新虫 (初入文坛)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-08 19:50:02
淡水无香(金币+1):谢谢，现在柱子老化后很干净了，基线很平，应该不是它的问题，不知道是什么原因。 2010-05-08 19:58:41
如果没连柱子，基线走的很平，那就是柱子脏了，或者是接的有问题。如果有其他柱子，可以用另一根试一下。没有则再不连检测器的情况下，洗洗柱子，先用有机相和水相量差不多，控制流速，让柱压控制在15MPa以下，冲半个小时，再换成纯有机相再冲半个小时。
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7楼2010-05-08 19:45:02
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gczhang007

银虫 (小有名气)

不一定是柱子的问题

★
淡水无香(金币+1):谢谢参与
重新配制流动相
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8楼2010-05-08 22:20:22
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lovehpw

金虫 (小有名气)
★
淡水无香(金币+1):谢谢参与
做一个进样口的维护，可能是衬管的玻璃猫脏了
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9楼2010-05-09 00:01:02
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tshcdm

金虫 (小有名气)
★
淡水无香(金币+1):谢谢参与
8楼的哥么太搞笑了，气相怎么配置流动相呢？用氮气和氩气的混合气吗？
首先请仁兄给出您这台仪器室检查什么物质，沸点多高。极限慢慢下来一般是脱附上的问题，要么是柱子污染了，要么是检测器，您说的基线往0一下走就有可能是电路的问题，最好给出确切的谱图和条件。
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10楼2010-05-11 14:00:00
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