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wuguolin

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱基线不稳,有图求真相!

本设备为岛津GC2010,检测器为FID,与安捷伦7820共用气瓶。安捷伦基线稳定,但岛津的却出现图中所示基线问题,斜率在500-600间,按说光看斜率数据也算正常。可仔细看就能看出问题了,在校准好方法之后,高浓度98%左右的样品时与安捷伦检测结果相差不大,约0.2%,可在检测2%左右的样品时相差就有2%左右了。样品峰总是不太正常。求各位大侠赐教,
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)

图呢?
2楼2013-08-02 16:44:30
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lkqzpp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wuguolin: 金币+4, 有帮助, 暂未解决问题 2013-08-05 10:38:29
这个关键看信噪比,也不能单独比较两个仪器测定值,最好从精密度,重现性评价
互帮互助,共同进步
3楼2013-08-02 21:07:28
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wuguolin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lkqzpp at 2013-08-02 21:07:28
这个关键看信噪比,也不能单独比较两个仪器测定值,最好从精密度,重现性评价

请问我该如何检查信噪比是否符合分析要求呢?这方面有专门的规定吗?去年之前是有一点点基线波动,但现在的已经挺明显了。而且在峰后总有不太顺滑的拖尾,柱子是新换过,老化过了。分厂同事多人看过,可就是没人能拿出可解决的方案,都是说老化柱子,清洗检测器,更换衬管,要是那些问题我不需要他们开口。希望各位哪呢过给个好建议
4楼2013-08-03 10:19:13
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wuguolin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lkqzpp at 2013-08-02 21:07:28
这个关键看信噪比,也不能单独比较两个仪器测定值,最好从精密度,重现性评价

如果从重现性方面考虑,那同一个样品几次进样后结果重现性还是很好的,就如同你用同样错误的方法做一件事,得到的结果都一样。
5楼2013-08-03 10:21:28
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先请检查下气管接口是否漏气,如果有的话可能会导致基线不稳,然后检查气相色谱的限压阀门是否有问题,碰到过类似的情况,老是有规律的峰出来,后来换了个阀门就好了
知识永远是源动力!!
6楼2013-08-05 15:27:34
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wuguolin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-05 15:27:34
首先请检查下气管接口是否漏气,如果有的话可能会导致基线不稳,然后检查气相色谱的限压阀门是否有问题,碰到过类似的情况,老是有规律的峰出来,后来换了个阀门就好了

限压阀?是不是指气瓶处的二级降压阀?我这两台设备共用一个气瓶,仪器外管路无泄漏,问题在目标峰及内标峰后峰尾有小鼓点拖尾,能看出哪有问题吗?
7楼2013-08-06 14:52:49
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是在气相色谱里面的限压阀门,阀门如果出问题的话会导致气流压力不稳,打电话给设备厂家问下就知道了
知识永远是源动力!!
8楼2013-08-06 15:06:52
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