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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱基线不稳，有图求真相！
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wuguolin

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱基线不稳，有图求真相！

本设备为岛津GC2010，检测器为FID，与安捷伦7820共用气瓶。安捷伦基线稳定，但岛津的却出现图中所示基线问题，斜率在500-600间，按说光看斜率数据也算正常。可仔细看就能看出问题了，在校准好方法之后，高浓度98%左右的样品时与安捷伦检测结果相差不大，约0.2%，可在检测2%左右的样品时相差就有2%左右了。样品峰总是不太正常。求各位大侠赐教，
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1楼 2013-08-02 16:08:47
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zsldhr

铁杆木虫 (职业作家)
图呢？
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2楼2013-08-02 16:44:30
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lkqzpp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuguolin: 金币+4, ★有帮助, 暂未解决问题 2013-08-05 10:38:29
这个关键看信噪比，也不能单独比较两个仪器测定值，最好从精密度，重现性评价
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互帮互助，共同进步
3楼2013-08-02 21:07:28
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wuguolin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lkqzpp at 2013-08-02 21:07:28
这个关键看信噪比，也不能单独比较两个仪器测定值，最好从精密度，重现性评价

请问我该如何检查信噪比是否符合分析要求呢？这方面有专门的规定吗？去年之前是有一点点基线波动，但现在的已经挺明显了。而且在峰后总有不太顺滑的拖尾，柱子是新换过，老化过了。分厂同事多人看过，可就是没人能拿出可解决的方案，都是说老化柱子，清洗检测器，更换衬管，要是那些问题我不需要他们开口。希望各位哪呢过给个好建议
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4楼2013-08-03 10:19:13
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wuguolin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lkqzpp at 2013-08-02 21:07:28
这个关键看信噪比，也不能单独比较两个仪器测定值，最好从精密度，重现性评价

如果从重现性方面考虑，那同一个样品几次进样后结果重现性还是很好的，就如同你用同样错误的方法做一件事，得到的结果都一样。
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5楼2013-08-03 10:21:28
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先请检查下气管接口是否漏气，如果有的话可能会导致基线不稳，然后检查气相色谱的限压阀门是否有问题，碰到过类似的情况，老是有规律的峰出来，后来换了个阀门就好了
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知识永远是源动力！！
6楼2013-08-05 15:27:34
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wuguolin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-05 15:27:34
首先请检查下气管接口是否漏气，如果有的话可能会导致基线不稳，然后检查气相色谱的限压阀门是否有问题，碰到过类似的情况，老是有规律的峰出来，后来换了个阀门就好了

限压阀？是不是指气瓶处的二级降压阀？我这两台设备共用一个气瓶，仪器外管路无泄漏，问题在目标峰及内标峰后峰尾有小鼓点拖尾，能看出哪有问题吗？
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7楼2013-08-06 14:52:49
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是在气相色谱里面的限压阀门，阀门如果出问题的话会导致气流压力不稳，打电话给设备厂家问下就知道了
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知识永远是源动力！！
8楼2013-08-06 15:06:52
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