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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱老化后气质图基线上升，求解
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升，求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A：
昨天进行了色谱柱的老化（用了1个月），放空MS，与检测器分开，色谱柱老化，抽真空过夜。然后今天做了调谐，水、空气、N2都处于正常范围，m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温（50℃，4min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到图01：（后来又重复一次该程序，得到和图02差不多的丰度图）
色谱柱老化后气质图基线上升，求解

然后用甲醇进行程序升温（50℃，1min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到图02：
色谱柱老化后气质图基线上升，求解-1

然后进样，样品溶剂为甲醇，程序升温（50℃，4min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到图03：
色谱柱老化后气质图基线上升，求解-2

我的问题是：1）图02中，甲醇溶剂丰度图中，散乱分布很多小峰，质谱分析可能是长链烷烃，不晓得从何而来？
             2）图03中，到了22分钟，基线开始上升，升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看，有什么问题，如何解决。

补充：柱子为HP-5，新仪器，也就一个多月。
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
1楼 2014-08-28 16:15:30
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 17:51:02
问题一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走样前多走针空白看看，一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影响使用。
问题二：是程序升温导致基线上扬，你10度/min升到280度，基线是要上扬的啊，你的图放的小，你放大看一下，应该并不是从22min开始上扬的，应该从4min以后就慢慢上扬了。后面基线平稳是280度保持10分钟的时间，温度稳定了，基线自然就平稳了。
赞一下(4人) 回复此楼
不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
15楼2014-09-01 16:27:33
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
青若: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-29 08:56:54
正常色谱甲醇中不会有烷烃类，很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致，会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰，很常见。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-08-28 18:05:40
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 18:05:40
正常色谱甲醇中不会有烷烃类，很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致，会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰，很常见。

那是不是要更换下隔垫？
老化前进样没有图3所示的基线上升，老化后才有的。
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
3楼2014-08-28 18:15:58
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

建议更换隔垫后看看，样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样，较容易污染质谱
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2014-08-28 22:13:16
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