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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱老化后气质图基线上升，求解
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升，求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A：
昨天进行了色谱柱的老化（用了1个月），放空MS，与检测器分开，色谱柱老化，抽真空过夜。然后今天做了调谐，水、空气、N2都处于正常范围，m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温（50℃，4min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到图01：（后来又重复一次该程序，得到和图02差不多的丰度图）
色谱柱老化后气质图基线上升，求解

然后用甲醇进行程序升温（50℃，1min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到图02：
色谱柱老化后气质图基线上升，求解-1

然后进样，样品溶剂为甲醇，程序升温（50℃，4min，10℃/min升至280℃，保持10min），得到图03：
色谱柱老化后气质图基线上升，求解-2

我的问题是：1）图02中，甲醇溶剂丰度图中，散乱分布很多小峰，质谱分析可能是长链烷烃，不晓得从何而来？
             2）图03中，到了22分钟，基线开始上升，升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看，有什么问题，如何解决。

补充：柱子为HP-5，新仪器，也就一个多月。
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
1楼 2014-08-28 16:15:30
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 17:51:02
问题一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走样前多走针空白看看，一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影响使用。
问题二：是程序升温导致基线上扬，你10度/min升到280度，基线是要上扬的啊，你的图放的小，你放大看一下，应该并不是从22min开始上扬的，应该从4min以后就慢慢上扬了。后面基线平稳是280度保持10分钟的时间，温度稳定了，基线自然就平稳了。
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
15楼2014-09-01 16:27:33
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maysxuer

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一：柱子老化后是有柱流失的，柱流失一般都是硅氧烷，走样前多走针空白看看，一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当，如果是定性，直接扣掉就可以了，也不影响使用。
问题二：是 ...

有时柱子用的时间短，跑样跑的多了，也会老化后出现柱流失的。而且你图2前端有明显漏气，等柱温降下来后，把进样口拧紧一下。
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16楼2014-09-01 16:34:38
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maysxuer

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 青若 at 2014-09-01 17:52:01
走空白是指只进溶剂么...

对的
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不想放弃梦想，努力把现实接近梦想。
18楼2014-09-01 17:57:30
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
青若: 金币+7, ★★★很有帮助, 懂得好多哦，以后有问题希望还能请教，谢谢 2014-09-02 14:07:34
引用回帖:
19楼: Originally posted by 青若 at 2014-09-01 19:02:42
想在求教几个问题：
刚刚再次做了调谐，发现与老化后的调谐相比，EM电压增加，由九百多增加至一千多（工程师说需要小于2500）。推迟极变化不大。

相对离子丰度：69（100%），219（92%增加至103%），512（8%增加 ...

每次调谐EM都会增加的，只要不超过2500就可以，超过的话就要洗离子源。EM增加对峰度高度有影响，对定量没影响，因为你的标线响应也会增大的。可能会出现一些杂小峰，可能对谱图美观又影响。
你要会正确的从调谐报告来看离子源能不能用，什么时候开始清洗了，给你看两个图。看一下几个点是否正常：
色谱柱老化后气质图基线上升，求解-3
20140902084617.png


色谱柱老化后气质图基线上升，求解-4
20140902084721.png
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21楼2014-09-02 08:49:43
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maysxuer

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-02 08:49:43
每次调谐EM都会增加的，只要不超过2500就可以，超过的话就要洗离子源。EM增加对峰度高度有影响，对定量没影响，因为你的标线响应也会增大的。可能会出现一些杂小峰，可能对谱图美观又影响。
你要会正确的从调谐报 ...

顺便问一下，你用的应该是是安捷伦的gcms吧？
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22楼2014-09-02 08:51:24
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