24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3706  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升,求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A:
昨天进行了色谱柱的老化(用了1个月),放空MS,与检测器分开,色谱柱老化,抽真空过夜。然后今天做了调谐,水、空气、N2都处于正常范围,m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图01:(后来又重复一次该程序,得到和图02差不多的丰度图)
色谱柱老化后气质图基线上升,求解

然后用甲醇进行程序升温(50℃,1min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图02:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-1

然后进样,样品溶剂为甲醇,程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图03:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-2

我的问题是:1)图02中,甲醇溶剂丰度图中,散乱分布很多小峰,质谱分析可能是长链烷烃,不晓得从何而来?
             2)图03中,到了22分钟,基线开始上升,升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看,有什么问题,如何解决。

补充:柱子为HP-5,新仪器,也就一个多月。
回复此楼

» 猜你喜欢

落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
15楼: Originally posted by maysxuer at 2014-09-01 16:27:33
问题一:柱子老化后是有柱流失的,柱流失一般都是硅氧烷,走样前多走针空白看看,一般走量三针空白都会没有了。也有可能是柱子使用长了或老化方法不适当,如果是定性,直接扣掉就可以了,也不影响使用。
问题二:是 ...

走空白是指只进溶剂么
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
17楼2014-09-01 17:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-29 08:56:54
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-28 18:05:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 18:05:40
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

那是不是要更换下隔垫?
老化前进样没有图3所示的基线上升,老化后才有的。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
3楼2014-08-28 18:15:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

建议更换隔垫后看看,样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样,较容易污染质谱
4楼2014-08-28 22:13:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂 +9 月@163.com 2026-04-08 9/450 2026-04-08 21:44 by ZMQAHPU
[考研] 368化学求调剂 +12 wwwwabcde 2026-04-07 13/650 2026-04-08 20:48 by LiuXingYu星星
[考研] 求调剂 +14 张zic 2026-04-05 15/750 2026-04-08 16:14 by 一只好果子?
[考研] 275求调剂 +4 1624447980 2026-04-08 5/250 2026-04-08 15:29 by 哦哦123
[考研] 一志愿西南090202求调剂 +4 在线求有学上 2026-04-07 4/200 2026-04-07 19:47 by biomichael
[考研] 315求调剂 +3 TUZEIQAQ 2026-04-02 3/150 2026-04-07 17:32 by chenp123
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
[考研] 一志愿国科大信工所,英二数二408总分293分求调剂 +3 ilcyuan 2026-04-02 4/200 2026-04-06 16:35 by likeihood
[考研] 362求调剂一志愿中国石油大学 +4 我要考大 2026-04-06 6/300 2026-04-06 14:11 by 无际的草原
[考研] 一志愿211生物学280分 求调剂 +5 李rien 2026-04-05 5/250 2026-04-06 10:30 by zhyzzh
[考研] 331求调剂 +8 于征yz 2026-04-05 8/400 2026-04-06 00:54 by fmesaito
[考研] 085602调剂 初试总分335 +12 19123253302 2026-04-04 12/600 2026-04-05 08:08 by 544594351
[考研] 286求调剂 +3 草木不言 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:40 by lbsjt
[考研] 085600调剂 +4 1amJJ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 21:53 by hemengdong
[考研] 283求调剂 +4 mcbbc 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:51 by imissbao
[考研] 机械专硕297 +3 Afksy 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:24 by 1753564080
[考研] 0705理学294求调剂 +3 成果成果cg5 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:04 by simons1972
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[考研] 346求调剂 +5 郑诚乐 2026-04-02 5/250 2026-04-02 16:38 by SZW_UJN
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 13:03 by yulian1987
信息提示
请填处理意见