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青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升,求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A:
昨天进行了色谱柱的老化(用了1个月),放空MS,与检测器分开,色谱柱老化,抽真空过夜。然后今天做了调谐,水、空气、N2都处于正常范围,m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图01:(后来又重复一次该程序,得到和图02差不多的丰度图)
色谱柱老化后气质图基线上升,求解

然后用甲醇进行程序升温(50℃,1min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图02:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-1

然后进样,样品溶剂为甲醇,程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图03:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-2

我的问题是:1)图02中,甲醇溶剂丰度图中,散乱分布很多小峰,质谱分析可能是长链烷烃,不晓得从何而来?
             2)图03中,到了22分钟,基线开始上升,升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看,有什么问题,如何解决。

补充:柱子为HP-5,新仪器,也就一个多月。
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落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
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wenzhao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
青若: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-09-01 08:36:52
1、自动进样的话,把进样瓶的瓶盖取掉,就是不要瓶盖再自动进一针试试或者手动进一针试试,如果后面的杂峰还是很多的话,就可以考虑换垫子、衬管这类的东西。
2、高温时基线上飘是很常见的,看你的图还算正常吧,
3、建议改用MS柱子。
13楼2014-08-31 21:52:08
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-08-29 08:56:54
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-28 18:05:40
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-08-28 18:05:40
正常色谱甲醇中不会有烷烃类,很可能是进样瓶垫和隔垫老化所致,会有硅氧烷的峰和MS,后面色谱图为正常升温所产生的峰,很常见。

那是不是要更换下隔垫?
老化前进样没有图3所示的基线上升,老化后才有的。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
3楼2014-08-28 18:15:58
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

建议更换隔垫后看看,样品尽量不要用含塑料内衬管等的容器装样和进样,较容易污染质谱
4楼2014-08-28 22:13:16
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