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青若

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] 色谱柱老化后气质图基线上升,求解 已有6人参与

安捷伦气质7890B-5977A:
昨天进行了色谱柱的老化(用了1个月),放空MS,与检测器分开,色谱柱老化,抽真空过夜。然后今天做了调谐,水、空气、N2都处于正常范围,m/z 502也正常。
用纯溶剂丙酮进行程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图01:(后来又重复一次该程序,得到和图02差不多的丰度图)
色谱柱老化后气质图基线上升,求解

然后用甲醇进行程序升温(50℃,1min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图02:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-1

然后进样,样品溶剂为甲醇,程序升温(50℃,4min,10℃/min升至280℃,保持10min),得到图03:
色谱柱老化后气质图基线上升,求解-2

我的问题是:1)图02中,甲醇溶剂丰度图中,散乱分布很多小峰,质谱分析可能是长链烷烃,不晓得从何而来?
             2)图03中,到了22分钟,基线开始上升,升至28min左右开始持平。求大神帮忙看看,有什么问题,如何解决。

补充:柱子为HP-5,新仪器,也就一个多月。
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落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意上面的,换衬管和进样垫看看情况
人生若只如初见...
6楼2014-08-29 09:35:47
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
7楼: Originally posted by 青若 at 2014-08-29 09:40:53
能请教第二个问题吗?基线上升的问题...

衬管和进样垫脏了的话,就会影响基线啊
另外,看载气流速是不是稳定的
人生若只如初见...
8楼2014-08-29 10:10:55
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

引用回帖:
9楼: Originally posted by 青若 at 2014-08-29 10:25:45
在柱子老化以前基线基本是平的,老化后才出现的基线上升,衬管和进样垫都没有动,新仪器,也就用了一个月左右...

柱子用了多长时间了?老化最高温度到了多少?
人生若只如初见...
10楼2014-08-29 10:47:49
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