应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱基线漂移
51/1返回列表
查看: 3143  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

icedshell

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线漂移 已有3人参与

各位高手，在205nm波长下检测（流动相是乙腈和水，梯度洗脱），色谱峰拖尾，加甲酸后拖尾峰没了，但是基线出现严重负漂移，等度洗脱则没有漂移问题，后面还要进质谱又不能换磷酸，柱子清洗过了，其他波长下也没有漂移问题。请问各位高手应该如何解决这个问题，谢谢。

液相色谱基线漂移
111.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-07-04 23:53:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icedshell

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2014-07-05 12:30:17
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果，如果不影响分离和峰型，可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源，质谱信号强吗？

降低甲酸量，基线好很多的。图谱相对能行，带酚羟基的几个峰还有些略微拖尾。质谱是ESI源，现在还没上，现在色谱条件差不多了，准备上了。

另外想请教您一下，在乙腈里加入甲酸是有什么效果，在一些文献中看到过，但不是很理解。
赞一下 回复此楼
8楼2014-07-07 01:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
icedshell(费姚永芬代发): 金币+3, 谢谢交流应助 2014-07-05 09:04:58
icedshell: 金币+5 2014-07-07 01:14:20
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm，这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸，发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例，流动相的紫外吸收是变化的，乙腈的比例越高，流动相的吸收越低。所以梯度的时候，基线这种情况是很难避免的。不知道你分离几种物质，有两个选择：1换用其他波长试试；2如果等度洗脱能满足分离要求就避免使用梯度洗脱。
赞一下(1人) 回复此楼
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
2楼2014-07-05 07:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icedshell

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2014-07-05 07:13:37
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm，这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸，发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例，流动相的紫外吸收是变化的，乙腈的比例越高，流动相的吸 ...

您好，谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小，紫外吸收也很弱，就仅在190-220nm之间，乙腈的比例用的很大，初始的就是从80%开始的，等度分离度有不好。再请问下，如果换乙酸的话会不会好一些，还是也差不多？
赞一下 回复此楼
3楼2014-07-05 10:04:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
icedshell: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-07 01:07:15
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果，如果不影响分离和峰型，可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源，质谱信号强吗？
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-07-05 12:30:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭