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noise_1987

新虫 (初入文坛)

[求助] DAD检测器 基线漂移

我是用的中药,用50甲醇提取以后,过滤进样了。采用梯度洗脱,集中出峰的那段时间 基线偏离比较大
就是色谱峰都出现在一个很大很长的馒头峰上一样,但是上面色谱峰分离度较好。我已经缩小流动相增加的比例了,最前面我15分钟才升高了3个甲醇百分比,可是还是不能达到基线分离,柱子是新柱子,空白进样也没问题,进样前基线也很平。
P.S 检测器有个带宽可以设定 ,我看师姐都是用的默认的4。有什么差距。
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是你的分析方法不是很合适,分离度不好。建议优化下流动相
2楼2012-09-15 21:36:14
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noise_1987

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-09-15 21:36:14
应该是你的分析方法不是很合适,分离度不好。建议优化下流动相

意思是把梯度程序优化一下?
3楼2012-09-16 08:47:53
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以把你的流动相的pH值,有机相等都可以优化下
4楼2012-09-16 20:49:31
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
内容已删除
5楼2012-09-17 08:08:49
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drugstandard

新虫 (初入文坛)


你的这个问题在做梯度分离时基本都会遇到,主要是水或盐的纯度不高,在流动性梯度发生变化时会出现很多的溶剂峰。建议你先看看空白溶剂是否也出类似问题,如果也这样,那你就换下注射用水或哇哈哈试试
6楼2012-10-12 20:33:41
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keaitao007

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


听不到: 金币+1, 鼓励新虫发帖,欢迎常来分析版 2012-10-13 00:25:19
如果梯度空白和稀释剂空白都没有样品中所出现的杂峰,问题应该就是你所用的梯度对样品分离效果不好,可适度调整有机相及水相比例。或是用乙腈代替甲醇试试~~
7楼2012-10-12 21:22:01
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