24小时热门版块排行榜    

查看: 3937  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

icedshell

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线漂移 已有3人参与

各位高手,在205nm波长下检测(流动相是乙腈和水,梯度洗脱),色谱峰拖尾,加甲酸后拖尾峰没了,但是基线出现严重负漂移,等度洗脱则没有漂移问题,后面还要进质谱又不能换磷酸,柱子清洗过了,其他波长下也没有漂移问题。请问各位高手应该如何解决这个问题,谢谢。

液相色谱基线漂移
111.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icedshell

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2014-07-05 07:13:37
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm,这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸,发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例,流动相的紫外吸收是变化的,乙腈的比例越高,流动相的吸 ...

您好,谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小,紫外吸收也很弱,就仅在190-220nm之间,乙腈的比例用的很大,初始的就是从80%开始的,等度分离度有不好。再请问下,如果换乙酸的话会不会好一些,还是也差不多?
3楼2014-07-05 10:04:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icedshell(费姚永芬代发): 金币+3, 谢谢交流应助 2014-07-05 09:04:58
icedshell: 金币+5 2014-07-07 01:14:20
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm,这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸,发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例,流动相的紫外吸收是变化的,乙腈的比例越高,流动相的吸收越低。所以梯度的时候,基线这种情况是很难避免的。不知道你分离几种物质,有两个选择:1换用其他波长试试;2如果等度洗脱能满足分离要求就避免使用梯度洗脱。
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
2楼2014-07-05 07:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icedshell: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-07 01:07:15
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果,如果不影响分离和峰型,可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源,质谱信号强吗?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-07-05 12:30:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by icedshell at 2014-07-05 10:04:55
您好,谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小,紫外吸收也很弱,就仅在190-220nm之间,乙腈的比例用的很大,初始的就是从80%开始的,等度分离度有不好。再请问下,如果换乙酸的话会不会好一 ...

乙酸跟家算是差不多的,210纳米以下也有很强吸收。你可以试试高氯酸盐。
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
5楼2014-07-05 23:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:33 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:11 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:03 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:41 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:54 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:46 by HajghKOMynmz
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +7 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:19 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1Nb0IVlmV6v0 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:23 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:25 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:08 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
信息提示
请填处理意见