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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱基线漂移
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icedshell

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线漂移 已有3人参与

各位高手，在205nm波长下检测（流动相是乙腈和水，梯度洗脱），色谱峰拖尾，加甲酸后拖尾峰没了，但是基线出现严重负漂移，等度洗脱则没有漂移问题，后面还要进质谱又不能换磷酸，柱子清洗过了，其他波长下也没有漂移问题。请问各位高手应该如何解决这个问题，谢谢。

液相色谱基线漂移
111.JPG
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1楼 2014-07-04 23:53:10
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icedshell

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2014-07-05 07:13:37
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm，这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸，发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例，流动相的紫外吸收是变化的，乙腈的比例越高，流动相的吸 ...

您好，谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小，紫外吸收也很弱，就仅在190-220nm之间，乙腈的比例用的很大，初始的就是从80%开始的，等度分离度有不好。再请问下，如果换乙酸的话会不会好一些，还是也差不多？
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3楼2014-07-05 10:04:55
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
icedshell(费姚永芬代发): 金币+3, 谢谢交流应助 2014-07-05 09:04:58
icedshell: 金币+5 2014-07-07 01:14:20
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm，这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸，发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例，流动相的紫外吸收是变化的，乙腈的比例越高，流动相的吸收越低。所以梯度的时候，基线这种情况是很难避免的。不知道你分离几种物质，有两个选择：1换用其他波长试试；2如果等度洗脱能满足分离要求就避免使用梯度洗脱。
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2楼2014-07-05 07:13:37
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
icedshell: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-07 01:07:15
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果，如果不影响分离和峰型，可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源，质谱信号强吗？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-07-05 12:30:17
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xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by icedshell at 2014-07-05 10:04:55
您好，谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小，紫外吸收也很弱，就仅在190-220nm之间，乙腈的比例用的很大，初始的就是从80%开始的，等度分离度有不好。再请问下，如果换乙酸的话会不会好一 ...

乙酸跟家算是差不多的，210纳米以下也有很强吸收。你可以试试高氯酸盐。
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5楼2014-07-05 23:40:29
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