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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津液相色谱走基线时基线漂移，同时吸光度不断增大，是什么原因？
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幸福傻妞儿lf

铜虫 (初入文坛)

[求助] 岛津液相色谱走基线时基线漂移，同时吸光度不断增大，是什么原因？

是否是检测器污染？我也清洗流通池了，但是不知道操作的是否准确，如果流动相中的水相总有气泡对检测器有很大影响吧？
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1楼 2012-10-27 14:56:13
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mhs236

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2012-10-28 23:19:45
有可能是你清洗池污染，或者流动相不干净
流动相中有气泡是绝对不可以的
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2楼2012-10-28 09:08:48
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bluepassion

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~ 2012-10-28 23:20:05
最好重配流动相，一定记得超声半小时。如果很长时间基线还跑不平，用梯度充一下柱子。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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小木虫，科研助推器~
3楼2012-10-28 10:15:54
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江俊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~ 2012-10-28 23:20:21
液相色谱主要看压力，基线不稳定，有可能是你的检测器和系统没有平衡好，紫外很久没有用，至少也得半个小时的平衡的时间。压力的变化主要看一下流路的畅通情况。是否有漏液，是否有堵的地方。
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4楼2012-10-28 13:45:18
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相走样以前都需要排气的，我们一般都是抽滤，机器没有带自动排气的还要超声半个小时，流动相中绝对不能有气泡，不知道你流动相中是什么，如果有乙腈和甲醇要注意选择的波长，防止末端吸收，
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5楼2012-10-29 08:45:22
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807210738

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
crity328: 金币+2, 解答详细，感谢交流~ 2012-10-31 16:57:18
LZ可以参考以下思路来解决问题：
1、流动相：所使用的是否是HPLC级；配制完使用前是否进行脱气处理；如果是刚更改过流动相，建议分析前用10-20倍柱体积的新流动相对柱子进行冲洗；
2、流通池：流通池污染(用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池)；检测器出口堵塞形成高压造成流通池窗口破裂(参考检测器手册更换流通池)，流通池完好(取出堵塞物更换出口管路)；
3、是否有引起柱温不稳的因素存在，流动相流速是否正常
希望能够帮到你
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6楼2012-10-31 09:31:10
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故人依在

银虫 (小有名气)
流动相有气泡的话，检测器会被堵导致压力超过自己设定的最大值，让泵骤停
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天行健，君子当以自强不息！
7楼2012-10-31 09:41:04
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幸福傻妞儿lf

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-29 08:45:22
流动相走样以前都需要排气的，我们一般都是抽滤，机器没有带自动排气的还要超声半个小时，流动相中绝对不能有气泡，不知道你流动相中是什么，如果有乙腈和甲醇要注意选择的波长，防止末端吸收，

再向您问个问题，抽滤的真空泵进水了，要怎么处理啊？
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8楼2012-11-01 19:09:44
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 幸福傻妞儿lf at 2012-11-01 19:09:44
再向您问个问题，抽滤的真空泵进水了，要怎么处理啊？...

不知道你是什么型号的真空泵，我们用的是水泵，进水的话把管路中的水弄干就行了，你的真空泵进水了，只要不影响使用还可以用呀，用真空泵一定要防止倒吸。
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9楼2012-11-02 08:10:32
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