24小时热门版块排行榜    

查看: 3293  |  回复: 13

icedshell

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱基线漂移 已有3人参与

各位高手,在205nm波长下检测(流动相是乙腈和水,梯度洗脱),色谱峰拖尾,加甲酸后拖尾峰没了,但是基线出现严重负漂移,等度洗脱则没有漂移问题,后面还要进质谱又不能换磷酸,柱子清洗过了,其他波长下也没有漂移问题。请问各位高手应该如何解决这个问题,谢谢。

液相色谱基线漂移
111.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icedshell(费姚永芬代发): 金币+3, 谢谢交流应助 2014-07-05 09:04:58
icedshell: 金币+5 2014-07-07 01:14:20
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm,这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸,发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例,流动相的紫外吸收是变化的,乙腈的比例越高,流动相的吸收越低。所以梯度的时候,基线这种情况是很难避免的。不知道你分离几种物质,有两个选择:1换用其他波长试试;2如果等度洗脱能满足分离要求就避免使用梯度洗脱。
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
2楼2014-07-05 07:13:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icedshell: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-07 01:07:15
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果,如果不影响分离和峰型,可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源,质谱信号强吗?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-07-05 12:30:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by icedshell at 2014-07-07 01:13:54
降低甲酸量,基线好很多的。图谱相对能行,带酚羟基的几个峰还有些略微拖尾。质谱是ESI源,现在还没上,现在色谱条件差不多了,准备上了。

另外想请教您一下,在乙腈里加入甲酸是有什么效果,在一些文献中看到过 ...

甲酸带有羧基,低波长会有紫外吸收,所以流动相含有甲酸,紫外检测器的噪音就会较大(低波长时)。你用梯度洗脱时,其中一相没有甲酸,流动相比例变化,两相混合后甲酸的比例变化,基线就会漂移;如果两相都加入等量甲酸,基线漂移就会降低。
另,含有酚羟基的化合物,本身拖尾应该不会太严重,上质谱用ESI源用负离子模式更好,用负离子模式流动相偏碱性离子信号更强些。高氯酸上不了LC-MS,但紫外用起来不错。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
9楼2014-07-07 08:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

icedshell

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2014-07-05 07:13:37
10mM浓度的甲酸的紫外cutoff是210nm。你用的检测波长是205nm,这个波长下甲酸的吸收也很强。我用过乙酸,发现在pH和乙酸浓度不变的情况下改变乙腈和水的比例,流动相的紫外吸收是变化的,乙腈的比例越高,流动相的吸 ...

您好,谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小,紫外吸收也很弱,就仅在190-220nm之间,乙腈的比例用的很大,初始的就是从80%开始的,等度分离度有不好。再请问下,如果换乙酸的话会不会好一些,还是也差不多?
3楼2014-07-05 10:04:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by icedshell at 2014-07-05 10:04:55
您好,谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小,紫外吸收也很弱,就仅在190-220nm之间,乙腈的比例用的很大,初始的就是从80%开始的,等度分离度有不好。再请问下,如果换乙酸的话会不会好一 ...

乙酸跟家算是差不多的,210纳米以下也有很强吸收。你可以试试高氯酸盐。
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
5楼2014-07-05 23:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by icedshell at 2014-07-05 10:04:55
您好,谢谢。分离的就是图里的那几个主要的峰。因为分析的物质极性小,紫外吸收也很弱,就仅在190-220nm之间,乙腈的比例用的很大,初始的就是从80%开始的,等度分离度有不好。再请问下,如果换乙酸的话会不会好一 ...

高氯酸盐的UV cutoff 比较低但是缓冲能力不强,不过我不知道能不能进质谱,估计够呛
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
6楼2014-07-05 23:45:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icedshell: 金币+2, 有帮助 2014-07-07 01:14:27
乙酸和甲酸是一样的,低波长肯定有干扰。如果楼主最终目标是质谱检测,其实不会影响质谱的。高氯酸盐肯定不行,质谱会死的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
JESSICA
7楼2014-07-06 08:46:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icedshell

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2014-07-05 12:30:17
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果,如果不影响分离和峰型,可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源,质谱信号强吗?

降低甲酸量,基线好很多的。图谱相对能行,带酚羟基的几个峰还有些略微拖尾。质谱是ESI源,现在还没上,现在色谱条件差不多了,准备上了。

另外想请教您一下,在乙腈里加入甲酸是有什么效果,在一些文献中看到过,但不是很理解。
8楼2014-07-07 01:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

拉风蜗牛王

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2014-07-05 12:30:17
你在乙腈里加入等量的甲酸试试看有没有效果,如果不影响分离和峰型,可以降低甲酸的量试试。另你上LC-MS用什么离子源,质谱信号强吗?

牛人!
10楼2014-07-07 09:11:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 icedshell 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 清华大学 材料与化工 353分求调剂 +3 awaystay 2026-03-02 4/200 2026-03-02 16:35 by chuocheng
[考研] 303求调剂 +5 今夏不夏 2026-03-01 5/250 2026-03-02 15:01 by 向上的胖东
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +6 ieewxg 2026-02-25 7/350 2026-03-02 12:44 by stidwellNK
[考研] 268求调剂 +4 简单点0 2026-03-02 5/250 2026-03-02 11:54 by ms629
[考研] 材料学硕318求调剂 +14 February_Feb 2026-03-01 16/800 2026-03-02 11:17 by yuchj
[基金申请] 此成果不能导入原因:元数据必填信息不完整,可 进行补充。 +4 Kittylucky 2026-03-02 5/250 2026-03-02 11:07 by jurkat.1640
[考研] 281求调剂 +5 2026计算机_诚心 2026-03-01 8/400 2026-03-02 11:05 by 汪!?!
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +6 kyf化工 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:56 by 无际的草原
[考研] 275求调剂 +3 L-xin? 2026-03-01 6/300 2026-03-02 10:22 by 热情沙漠
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:16 by 13853210211
[考研] 材料学调剂 +10 提神豆沙包 2026-02-28 12/600 2026-03-02 09:26 by 李老师!
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 0856材料求调剂 +11 hyf hyf hyf 2026-02-28 12/600 2026-03-01 18:57 by 18137688336
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[基金申请] 刚录用,没有期刊号,但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
信息提示
请填处理意见