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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱基线漂移是怎么回事？
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枫林里的佳

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱基线漂移是怎么回事？已有5人参与

我用液相检测分离PBBs，前几天都很正常，可是昨天下午走的时候，在3分以后基线出现逐渐上浮的情况，本来4分左右有一个3.0以上的峰，虽然不是目标峰，但是每次单标混标都有，现在那个峰也没有了，在3分以后就逐渐上漂，目标峰也出不来，我用的是紫外检测器，请教一下有谁遇到过类似问题么？或者是什么原因呢？谢谢！！！
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1楼2014-03-12 11:40:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

枫林里的佳

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-13 10:23:32
连续几针都这样吗，可能是样品污染了，压力有没有变化？

连续几针都是这样的，并且换了不同标准品还是这样子，压力之前疏忽了，没有记……我用的是梯度模式，今天换了个食醋样品，又是正常的了，现在就在想可能是缓冲液或者样品原因吧，希望不是后者……全是标准品，挺贵的，要是被污染了，我就不好意思跟老板说了……
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6楼2014-03-13 20:21:29
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普通回帖

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
枫林里的佳: 金币+5, ★有帮助 2014-03-13 20:13:31
第一不进样的情况下  空扳一下进样阀看看走出来的情况
第二 吸取一些水或者甲醇进样，看看色谱出的情况  
若以上两者没有什么色谱出来  说明你的样品的问题，若有峰出来，说明你的进样阀被污染了   下来就是冲洗进样阀咯
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用文字走路，用行动分析
2楼2014-03-13 08:40:56
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
枫林里的佳: 金币+5, ★有帮助 2014-03-13 20:13:44
连续几针都这样吗，可能是样品污染了，压力有没有变化？
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-03-13 10:23:32
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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枫林里的佳: 金币+5, ★有帮助 2014-03-13 20:14:02
一，看你流动相超声是否彻底
二、泵中是否有气泡
三、配流动相的水这次是否有异常，包括抽滤膜是否和往常一样
四，有时有机相过高也会这样。（即你的有机试剂是否一样）
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Afterall,tomorrowisanotherday!
4楼2014-03-13 10:45:34
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枫林里的佳

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2014-03-13 08:40:56
第一不进样的情况下  空扳一下进样阀看看走出来的情况
第二 吸取一些水或者甲醇进样，看看色谱出的情况  
若以上两者没有什么色谱出来  说明你的样品的问题，若有峰出来，说明你的进样阀被污染了   下来就是冲洗进 ...

之前进了不同规格的样品，但是都是这样，以为是柱子或者针的原因，但是今天换了一个不同种类的样品，然后换了缓冲液，又是正常的，现在就是在想估计是缓冲液或者样品的原因吧，但是十几个样品都被污染了的话……这个问题有点严重……怎么就会被污染了呢……十几个标准品……成本都上千了，要是都污染了，我都没脸跟老板说……希望仅仅是缓冲液的原因……
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5楼2014-03-13 20:18:23
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枫林里的佳

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-03-13 10:45:34
一，看你流动相超声是否彻底
二、泵中是否有气泡
三、配流动相的水这次是否有异常，包括抽滤膜是否和往常一样
四，有时有机相过高也会这样。（即你的有机试剂是否一样）

滤膜都是一样的，流动相每次实验之前超的25分钟，你说的有机试剂我不知道是不是这个原因，我有七个标准品的单标都是用的甲苯做溶剂，但是有另外三个物质的标准品是异辛烷作溶剂的混标，我分别配了七种的混标和十种的混标，七种的混标都是甲苯做溶剂，十种的混标有1/20的异辛烷，如果交叉运行这两个样品，会有影响吗？
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7楼2014-03-13 20:27:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
紫外吸收波长与缓冲液中的某个物质相同或者相似，其他的同意楼上的说法

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2014-03-14 00:25:38
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
9楼2014-03-14 06:50:14
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emei_4

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
与样品的酸碱性有关

[ 发自小木虫客户端 ]
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学有机合成的
10楼2014-03-14 07:25:01
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