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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，清洗管路后，岛津液相基线仍然不平………怎么办？
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hllqik

新虫 (小有名气)

[求助] 求助，清洗管路后，岛津液相基线仍然不平………怎么办？ 已有6人参与

各位大侠，最近我的岛津LC-20A的液相的基线一直不平——直呈现波浪状，用10%甲醇-5%硝酸-10%甲醇-50%异丙醇—10%甲醇冲洗管道后，仍然不平，换二通勉强可以平，接上柱子不平，以为是柱子的问题，换一根柱子还是不平……基线仍然不平，一直波动的很厉害……怎么解决呢？请各位大侠给点建议吧……一直是用10%的甲醇走的……
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开心每一天！
1楼 2014-01-24 17:17:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

abe901

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢，辛苦了 2014-01-25 08:00:15
根据你的描述，很可能是流通池产生气泡所致，尝试单泵走一会试试，若是流通池后气泡影响可能是你们把流通池后的被压管换掉或剪短了。
如果不是这个原因，有可能是你用的紫外检测波长较低，同时你用的二元泵，其中一种溶剂质量不好，在低流速时混合不好。
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2楼2014-01-25 07:52:20
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用了5%硝酸清洗，管路会残留很多硝酸根，建议你不接柱子，用水冲洗过夜。你的基线不稳与你选择的波长和配制流动相的水和试剂的质量也相关，检查你的D灯使用时间和能量，也许该换灯了。祝你好运！
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-01-25 10:33:18
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
问题出现在流动相上，或者可以看看检测器中是否有气泡，接双通，流速大些冲下气泡
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4楼2014-01-25 10:33:58
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hllqik at 2014-01-25 12:14:01
接二通冲了很久还是不行，现在接二通也不平……...

换成纯甲醇试试，先确定是流动相还是仪器本身
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9楼2014-01-25 12:52:03
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
（1）接两通 排除柱子的问题
（2）按照计量规程上做看看漂移和信噪比
（3）建议不要轻易酸洗管路
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海纳百川止于至善
13楼2014-01-25 15:39:32
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by hllqik at 2014-01-25 15:00:27
但是已经接二通冲过很久了，今天一直都在冲，希望会好，要放假了……...

如果是新仪器，排除流动相原因，可能是你的检测池漏液，你把检测池拿出来，看看有无漏液。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
14楼2014-01-26 08:34:30
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.考虑二元系统混合过程中有气泡产生，全部换成甲醇通过排气阀排气5分钟，再开泵走半个小时，查看基线是否好转。
2.柱压波动，考虑管线内有气泡，通过更换流动相带气泡，如果进样阀拆洗过，考虑红宝石是不是安装不合适或是丢失。
3.柱压如果不波动，只是基线不稳，看检测器上的信号显示是不是跟着变化，如果不变化考虑是磁场干扰，关掉电脑，拔下数据线，半小时后开机即可，如果检测器上的信号跟着波动，考虑可能是氘灯寿命快到，噪音较大，考虑换灯。
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一直只做事不总结
15楼2014-07-16 16:59:35
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普通回帖

hllqik

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by abe901 at 2014-01-25 07:52:20
根据你的描述，很可能是流通池产生气泡所致，尝试单泵走一会试试，若是流通池后气泡影响可能是你们把流通池后的被压管换掉或剪短了。
如果不是这个原因，有可能是你用的紫外检测波长较低，同时你用的二元泵，其中一 ...

谢谢，我用的是四元泵的
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开心每一天！
5楼2014-01-25 12:12:23
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hllqik

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-01-25 10:33:58
问题出现在流动相上，或者可以看看检测器中是否有气泡，接双通，流速大些冲下气泡

接二通冲了很久还是不行，现在接二通也不平……
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开心每一天！
6楼2014-01-25 12:14:01
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hllqik

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by abe901 at 2014-01-25 07:52:20
根据你的描述，很可能是流通池产生气泡所致，尝试单泵走一会试试，若是流通池后气泡影响可能是你们把流通池后的被压管换掉或剪短了。
如果不是这个原因，有可能是你用的紫外检测波长较低，同时你用的二元泵，其中一 ...

我的是四元泵的，而且是新机子……
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开心每一天！
7楼2014-01-25 12:17:52
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abe901

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by hllqik at 2014-01-25 12:17:52
我的是四元泵的，而且是新机子……...

那停泵波动吗?是不是流速很低

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8楼2014-01-25 12:31:34
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hllqik

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by abe901 at 2014-01-25 12:31:34
那停泵波动吗?是不是流速很低
...

冲洗用的是1mL/min的流速，停泵试过一下，飘的很厉害……但是没有波动……
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开心每一天！
10楼2014-01-25 14:57:48
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