应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 连续进样基线漂移严重漂移
91/1返回列表
查看: 1774  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

有你幸福

银虫 (初入文坛)

[求助] 连续进样基线漂移严重漂移 已有2人参与

情况是这样的：是摸好的条件，
样品使用70%甲醇提取，流动相为乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节PH值），梯度洗脱，从1%的乙腈到20%的乙腈，基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长2100nm。angilent1200，自动进样，柱温30度，聚乙酰胺柱，柱长25cm
                     同时柱压升高的比较快，换上新预柱降下来，进几针样就升高起来！！！
                     不知道接下来该如何解决！希望大家给出意见
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
耶和华以勒！
1楼 2013-12-17 18:59:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cxd050229

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，期待您更精彩的分享 2013-12-18 14:58:14
1，你样品用甲醇提，流动相是乙腈，最好上样的时候把甲醇蒸干，乙腈复溶。2，压力升高快的问题，可能是样品杂质太多，可以想办法再纯化一下。3，基线不稳可能由于梯度变化过快吧，你总共多长时间呢？
赞一下 回复此楼
2楼2013-12-17 21:24:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
结合楼上给出的建议，顺便看看泵是否正常
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-17 22:14:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cxd050229 at 2013-12-17 21:24:00
1，你样品用甲醇提，流动相是乙腈，最好上样的时候把甲醇蒸干，乙腈复溶。2，压力升高快的问题，可能是样品杂质太多，可以想办法再纯化一下。3，基线不稳可能由于梯度变化过快吧，你总共多长时间呢？

文献上这个药材基本都是这么提取，这么进，没有进行蒸干复溶等，
查考文献基本也没有什么纯化过程，直接进的初提物，过滤膜进样
运行时间80min，梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于一个原因
赞一下 回复此楼
耶和华以勒！
4楼2013-12-18 08:31:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-12-18 08:31:02
文献上这个药材基本都是这么提取，这么进，没有进行蒸干复溶等，
查考文献基本也没有什么纯化过程，直接进的初提物，过滤膜进样
运行时间80min，梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于 ...

希望大家能给予帮助！！谢谢啦
赞一下 回复此楼
耶和华以勒！
5楼2013-12-23 09:32:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cxd050229

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-12-18 08:31:02
文献上这个药材基本都是这么提取，这么进，没有进行蒸干复溶等，
查考文献基本也没有什么纯化过程，直接进的初提物，过滤膜进样
运行时间80min，梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于 ...

个人认为文献也就那样……我做的药物跟文献一样的条件也不出东西，我现在也差不多是这个问题，流动相跟你也差不多，我怀疑是缓冲盐跟三乙胺的问题，还有就是210nm下甲醇有较高吸收，可能也有关吧……
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-25 23:35:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cxd050229 at 2013-12-25 23:35:55
个人认为文献也就那样……我做的药物跟文献一样的条件也不出东西，我现在也差不多是这个问题，流动相跟你也差不多，我怀疑是缓冲盐跟三乙胺的问题，还有就是210nm下甲醇有较高吸收，可能也有关吧……...

很是谢谢~问题已经解决了
赞一下 回复此楼
耶和华以勒！
7楼2014-01-01 15:50:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cxd050229

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 有你幸福 at 2014-01-01 15:50:20
很是谢谢~问题已经解决了...

怎么解决的问题？以后可以借鉴一下
赞一下 回复此楼
8楼2014-01-08 16:04:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

goldendays

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 有你幸福 at 2014-01-01 15:50:20
很是谢谢~问题已经解决了...

请楼主回复下是怎么解决的，谢谢拉。我也碰到相同的问题。希望楼主的办法对我也有用途。
赞一下 回复此楼
9楼2014-01-26 09:48:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 有你幸福 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:30 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:24 by etmYJ6d2rquH
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:13 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-29 13:50 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 某top大学教授说“能够在市场中兑现的能力才是真能力”无比同意！ +8 zju2000 2026-09-26 9/450 2026-09-29 13:47 by ahsoarli
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 09:59 by JzYBbHIXWSrW
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[有机交流] 同一个分子，一条来自文献，一条来自AI——不告诉你答案，你会选哪条？ +3 tianxiaoxian 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:44 by tianxiaoxian
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 5/250 2026-09-28 22:32 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 18:51 by 9lS3ad5oOymn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭