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jleo

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于TPR基线漂移 已有7人参与

使用TPR表征催化剂的氧化能力,反应结束后,基线回不到原位,漂移较大,导致无法合理计算峰面积,请教各位专家,这种现象是由于什么导致,应该如何解决。
样品为粉末状样品,10℃/min程序升温至700℃恒温直至反应结束。
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小童2133

铁虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
建议做一个不装催化剂的对比样
2楼2010-10-26 18:02:56
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371425susun

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
气体不纯,含有少量氧气,升温过程中部分H2被氧化。
追求perfect!
3楼2010-10-26 18:04:26
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cosmicking

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是阻力太大了,用质量流量计吗?
4楼2010-10-26 19:24:22
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pester

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-27 09:01:56
可以用origin将两边的基线调平。
我在做TPD的时候也出现类似问题,如果让色谱运行时间长点的话似乎有所改善!!
5楼2010-10-26 20:43:07
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pengpanpan

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
重做一遍表针,有时是操作原因,!还有样品填装,上次做xrd就这样
6楼2010-10-26 21:10:03
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jleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by pester at 2010-10-26 20:43:07:
可以用origin将两边的基线调平。
我在做TPD的时候也出现类似问题,如果让色谱运行时间长点的话似乎有所改善!!

就是因为漂移太大了,没办法合理定义峰,导致不能调基线
7楼2010-10-27 07:28:42
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jleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 371425susun at 2010-10-26 18:04:26:
气体不纯,含有少量氧气,升温过程中部分H2被氧化。

可能性有,但不大
8楼2010-10-27 07:31:51
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jleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cosmicking at 2010-10-26 19:24:22:
是不是阻力太大了,用质量流量计吗?

因为是粉末样品,这种可能性存在
9楼2010-10-27 07:32:28
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jleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by pengpanpan at 2010-10-26 21:10:03:
重做一遍表针,有时是操作原因,!还有样品填装,上次做xrd就这样

重复做了好几次,都是这样,包括改变样品重量50~300mg
10楼2010-10-27 07:33:43
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