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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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有你幸福

主管区长

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 连续进样基线漂移严重漂移 已有2人参与

情况是这样的:是摸好的条件,
样品使用70%甲醇提取,流动相为乙腈-0.1%磷酸(三乙胺调节PH值),梯度洗脱,从1%的乙腈到20%的乙腈,基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长2100nm。angilent1200,自动进样,柱温30度,聚乙酰胺柱,柱长25cm
                     同时柱压升高的比较快,换上新预柱降下来,进几针样就升高起来!!!
                     不知道接下来该如何解决!希望大家给出意见
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耶和华以勒!
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cxd050229

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
4楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-12-18 08:31:02
文献上这个药材基本都是这么提取,这么进,没有进行蒸干复溶等,
查考文献基本也没有什么纯化过程,直接进的初提物,过滤膜进样
运行时间80min,梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于 ...

个人认为文献也就那样……我做的药物跟文献一样的条件也不出东西,我现在也差不多是这个问题,流动相跟你也差不多,我怀疑是缓冲盐跟三乙胺的问题,还有就是210nm下甲醇有较高吸收,可能也有关吧……
6楼2013-12-25 23:35:55
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cxd050229

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,期待您更精彩的分享 2013-12-18 14:58:14
1,你样品用甲醇提,流动相是乙腈,最好上样的时候把甲醇蒸干,乙腈复溶。2,压力升高快的问题,可能是样品杂质太多,可以想办法再纯化一下。3,基线不稳可能由于梯度变化过快吧,你总共多长时间呢?
2楼2013-12-17 21:24:00
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wyy080214

禁虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
结合楼上给出的建议,顺便看看泵是否正常
3楼2013-12-17 22:14:51
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有你幸福

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
2楼: Originally posted by cxd050229 at 2013-12-17 21:24:00
1,你样品用甲醇提,流动相是乙腈,最好上样的时候把甲醇蒸干,乙腈复溶。2,压力升高快的问题,可能是样品杂质太多,可以想办法再纯化一下。3,基线不稳可能由于梯度变化过快吧,你总共多长时间呢?

文献上这个药材基本都是这么提取,这么进,没有进行蒸干复溶等,
查考文献基本也没有什么纯化过程,直接进的初提物,过滤膜进样
运行时间80min,梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于一个原因
耶和华以勒!
4楼2013-12-18 08:31:02
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