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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 连续进样基线漂移严重漂移
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有你幸福

银虫 (初入文坛)

[求助] 连续进样基线漂移严重漂移 已有2人参与

情况是这样的：是摸好的条件，
样品使用70%甲醇提取，流动相为乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节PH值），梯度洗脱，从1%的乙腈到20%的乙腈，基线出现上移时即为梯度变化的地方。波长2100nm。angilent1200，自动进样，柱温30度，聚乙酰胺柱，柱长25cm
                     同时柱压升高的比较快，换上新预柱降下来，进几针样就升高起来！！！
                     不知道接下来该如何解决！希望大家给出意见
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耶和华以勒！
1楼 2013-12-17 18:59:49
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cxd050229

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-12-18 08:31:02
文献上这个药材基本都是这么提取，这么进，没有进行蒸干复溶等，
查考文献基本也没有什么纯化过程，直接进的初提物，过滤膜进样
运行时间80min，梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于 ...

个人认为文献也就那样……我做的药物跟文献一样的条件也不出东西，我现在也差不多是这个问题，流动相跟你也差不多，我怀疑是缓冲盐跟三乙胺的问题，还有就是210nm下甲醇有较高吸收，可能也有关吧……
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6楼2013-12-25 23:35:55
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cxd050229

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，期待您更精彩的分享 2013-12-18 14:58:14
1，你样品用甲醇提，流动相是乙腈，最好上样的时候把甲醇蒸干，乙腈复溶。2，压力升高快的问题，可能是样品杂质太多，可以想办法再纯化一下。3，基线不稳可能由于梯度变化过快吧，你总共多长时间呢？
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2楼2013-12-17 21:24:00
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
结合楼上给出的建议，顺便看看泵是否正常
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3楼2013-12-17 22:14:51
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有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cxd050229 at 2013-12-17 21:24:00
1，你样品用甲醇提，流动相是乙腈，最好上样的时候把甲醇蒸干，乙腈复溶。2，压力升高快的问题，可能是样品杂质太多，可以想办法再纯化一下。3，基线不稳可能由于梯度变化过快吧，你总共多长时间呢？

文献上这个药材基本都是这么提取，这么进，没有进行蒸干复溶等，
查考文献基本也没有什么纯化过程，直接进的初提物，过滤膜进样
运行时间80min，梯度变化很缓。
目前暂认为 柱压升高快与连续进样基线漂移来自于一个原因
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耶和华以勒！
4楼2013-12-18 08:31:02
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