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xucheng104

铜虫 (初入文坛)

[求助] 红外光谱基线向上漂移?

我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯,这种物质溶于热的乙醇溶液,冷却后又会析出,因此我的制样方法是:先做一个溴化钾片,然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液,待冷却后甘油酯析出,乙醇挥发,然后放在红外下扫描,但基线向上漂移的很厉害,是为什么呢?
我也刚开始做红外,不怎么懂,红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢?还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同?
请高手赐教啊!!!
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xucheng104

铜虫 (初入文坛)

都没人回复啊,自己先顶顶!
2楼2011-12-03 21:27:21
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zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xucheng104(金币+10): 终于有人回复了!谢谢指导,明天上班再去试试。 2011-12-04 14:11:27
直接采用KBr涂片法,将样品用小铲在KBr单晶片上涂一点,与红外灯下加热熔融,涂抹均匀,样品不要太多,薄薄一层即可,应该得到很好看的图。你的方法估计是涂抹不均匀,而且太厚所致。
原则上你说的几种方法没有什么不同,但是一般是针对不同的样品,比如液膜法针对液体样品,压片针对固体易碎样品,ATR对几种都可使用,但谱图与透射法的有些不同,一般校正后才相似。
3楼2011-12-03 22:36:42
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qingyy

木虫 (正式写手)

基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上,样品的粒度应该小于红外光的波长,这就是在平常测试操作中,虽然达不到,也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的样品。对于冷却后析出的样品如有类似晶体形状,一般是达不到测试要求的。因此而产生的散射会有很大的漂移。建议你采取溴化钾压片或液膜法,液膜法要注意溶剂的吸收。压片法注意溴化钾对于空气中的水分及CO2的吸收。考虑到这些因素之外,谱图不会有太大的区别,但可能物质不同状态的微小差别,尤其是在指纹区。
   ATR法需要一定的附件,  也要考虑样品的状态,以及吸收信号是否够强等等。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

得意时平淡谦和,失意时志存高远。
4楼2011-12-06 11:32:54
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shyron

木虫 (正式写手)

基线漂移可能是散射引起。用ATR得到的谱图和传统投射图比较,在峰型强度上向低波数倾斜。峰位上稍有位移。通常用ATR校正即可。
我虽然是小虫,但是拒绝为鸟服务!
5楼2011-12-06 13:41:16
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xucheng104

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by qingyy at 2011-12-06 11:32:54:
基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上,样品的粒度应该小于红外光的波长,这就是在平常测试操作中,虽然达不到,也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的 ...

哦,言之有理,谢谢啦!
6楼2011-12-06 21:34:38
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fyefy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qingyy at 2011-12-06 11:32:54
基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上,样品的粒度应该小于红外光的波长,这就是在平常测试操作中,虽然达不到,也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的样 ...

讲得很有道理呢
7楼2014-09-28 13:50:41
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