24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2960  |  回复: 6

xucheng104

铜虫 (初入文坛)

[求助] 红外光谱基线向上漂移?

我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯,这种物质溶于热的乙醇溶液,冷却后又会析出,因此我的制样方法是:先做一个溴化钾片,然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液,待冷却后甘油酯析出,乙醇挥发,然后放在红外下扫描,但基线向上漂移的很厉害,是为什么呢?
我也刚开始做红外,不怎么懂,红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢?还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同?
请高手赐教啊!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xucheng104

铜虫 (初入文坛)

都没人回复啊,自己先顶顶!
2楼2011-12-03 21:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zpdanalyst

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xucheng104(金币+10): 终于有人回复了!谢谢指导,明天上班再去试试。 2011-12-04 14:11:27
直接采用KBr涂片法,将样品用小铲在KBr单晶片上涂一点,与红外灯下加热熔融,涂抹均匀,样品不要太多,薄薄一层即可,应该得到很好看的图。你的方法估计是涂抹不均匀,而且太厚所致。
原则上你说的几种方法没有什么不同,但是一般是针对不同的样品,比如液膜法针对液体样品,压片针对固体易碎样品,ATR对几种都可使用,但谱图与透射法的有些不同,一般校正后才相似。
3楼2011-12-03 22:36:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qingyy

木虫 (正式写手)

基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上,样品的粒度应该小于红外光的波长,这就是在平常测试操作中,虽然达不到,也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的样品。对于冷却后析出的样品如有类似晶体形状,一般是达不到测试要求的。因此而产生的散射会有很大的漂移。建议你采取溴化钾压片或液膜法,液膜法要注意溶剂的吸收。压片法注意溴化钾对于空气中的水分及CO2的吸收。考虑到这些因素之外,谱图不会有太大的区别,但可能物质不同状态的微小差别,尤其是在指纹区。
   ATR法需要一定的附件,  也要考虑样品的状态,以及吸收信号是否够强等等。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

得意时平淡谦和,失意时志存高远。
4楼2011-12-06 11:32:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shyron

木虫 (正式写手)

基线漂移可能是散射引起。用ATR得到的谱图和传统投射图比较,在峰型强度上向低波数倾斜。峰位上稍有位移。通常用ATR校正即可。
我虽然是小虫,但是拒绝为鸟服务!
5楼2011-12-06 13:41:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xucheng104

铜虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by qingyy at 2011-12-06 11:32:54:
基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上,样品的粒度应该小于红外光的波长,这就是在平常测试操作中,虽然达不到,也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的 ...

哦,言之有理,谢谢啦!
6楼2011-12-06 21:34:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyefy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qingyy at 2011-12-06 11:32:54
基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上,样品的粒度应该小于红外光的波长,这就是在平常测试操作中,虽然达不到,也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的样 ...

讲得很有道理呢
7楼2014-09-28 13:50:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xucheng104 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程302分求调剂 +9 zyx上岸! 2026-04-04 9/450 2026-04-05 22:08 by 醉翁wl
[考研] 材料专硕 调剂 +14 CXN123456 2026-04-03 14/700 2026-04-05 17:18 by Hdyxbekcb
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 271分求调剂学校 +12 zph158488! 2026-04-02 13/650 2026-04-05 10:13 by lqwchd
[考研] 材料调剂 +7 dxy调剂 2026-04-04 7/350 2026-04-05 09:15 by 陌秋26
[考研] 324求调剂 +9 想上学求调 2026-04-03 9/450 2026-04-04 23:57 by 果冻大王
[考研] 288环境专硕,求调材料方向 +13 lllllos 2026-04-04 14/700 2026-04-04 23:34 by lqwchd
[考研] 材料工程085601数二英一335求调剂 +6 双马尾痞老板2 2026-03-31 6/300 2026-04-04 22:29 by hemengdong
[考研] 可跨专业调剂 +3 周的得地 2026-04-04 6/300 2026-04-04 22:21 by barlinike
[考研] 求生物学调剂 +14 15172915737 2026-04-01 14/700 2026-04-04 20:13 by babysonlkd
[考研] 265求调剂 +17 林深温澜 2026-04-01 20/1000 2026-04-04 01:09 by userper
[考研] 求材料调剂,一志愿郑州大学289分 +15 硕星赴 2026-04-03 15/750 2026-04-04 01:01 by userper
[考研] 292求调剂 +21 是妍子也是研子 2026-03-30 22/1100 2026-04-03 21:44 by qlm5820
[考研] 334求调剂 +9 Trying] 2026-03-31 9/450 2026-04-03 15:18 by 琢珥丶
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:28 by jiouuu
[考博] 材料工程专业硕士申博 +3 麟正宇 2026-03-30 3/150 2026-04-02 15:04 by greychen00
[考研] 一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂 +9 双马尾痞老板2 2026-04-01 9/450 2026-04-02 12:14 by oooqiao
[考研] 一志愿安徽大学计算机科学与技术学硕,331分求调剂 +5 蒋昌鹏qtj 2026-04-01 5/250 2026-04-02 08:10 by fxue1114
[考研] 370求调剂 +3 080700调剂 2026-03-30 3/150 2026-03-31 01:09 by A_Zhe
[考研] 083000环境科学与工程调剂,总分281 +4 橙子(胜意) 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
信息提示
请填处理意见