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红外光谱基线向上漂移？
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我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯，这种物质溶于热的乙醇溶液，冷却后又会析出，因此我的制样方法是：先做一个溴化钾片，然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液，待冷却后甘油酯析出，乙醇挥发，然后放在红外下扫描，但基线向上漂移的很厉害，是为什么呢？ 我也刚开始做红外，不怎么懂，红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢？还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同？ 请高手赐教啊！！！ |
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zpdanalyst
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基线向上漂移,很有可能是因为冷却后析出的晶体缘故。理论上，样品的粒度应该小于红外光的波长，这就是在平常测试操作中，虽然达不到，也要必须细细研磨到一定细度的原因。你的这种方法适合于冷却后能形成均匀膜的样品。对于冷却后析出的样品如有类似晶体形状，一般是达不到测试要求的。因此而产生的散射会有很大的漂移。建议你采取溴化钾压片或液膜法，液膜法要注意溶剂的吸收。压片法注意溴化钾对于空气中的水分及CO2的吸收。考虑到这些因素之外，谱图不会有太大的区别，但可能物质不同状态的微小差别，尤其是在指纹区。 ATR法需要一定的附件， 也要考虑样品的状态，以及吸收信号是否够强等等。 |
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xucheng104
4楼2011-12-06 11:32:54
shyron
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