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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物杂质分析
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yaodan8819

铁虫 (小有名气)

[求助] 药物杂质分析 已有7人参与

各位虫友们，强烈需要你们的帮助啊，是在无能为力了我。我遇到的难题如下：现在我在做一个药品杂质的分析方法研发的一个项目，前期的实验条件都已经摸清了，破坏试验（酸，碱，光照，高温高湿，氧化）也都已经做完了，包括四种活性成分和辅料的破坏试验也都做了，已经做好杂质谱了，按说该出的杂质已经都出来了啊，可是用摸好的实验条件测定片剂的杂质时，却出来一个怎么也对不上的杂质，而且含量已经超出了合理范围，实验证明这个杂志是随着片剂放置时间逐渐增加而含量也逐渐增加的，所以实在不知道怎么办了，有谁遇到过这种情况么，麻烦给我点意见吧。
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1楼 2014-06-29 22:14:41
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News

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yaodan8819(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:00:47
实验证明这个杂志是随着片剂放置时间逐渐增加而含量也逐渐增加的---这说明该杂质为降解产物。既然原辅料相容性没有问题，那么该杂质应该为API的降解产物，根据API的分子结构去推断一下。

四种活性成分---复方制剂，在文献中看到一般都是各成分是隔开的，而非一起混合压片的。再加上API之间的降解试验结果，可以推断该杂质应该不是API之间反应的产物。

另外，结果是否进行了重复测定？含量增加？增加了多少？
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水滴石穿！！
2楼2014-06-30 00:05:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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yaodan8819(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 22:05:01
应该是降解杂质，不知道你四种活性成分破坏是单独做的么？如果这样，建议增加一个混合的，可能存在交叉反应之后降解也说不定哦，另外包材相容性有没有做嘞？
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-06-30 08:39:13
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普通回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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yaodan8819(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:00:53
如果不是鬼峰，看样子有点像降解杂质，按理说降解杂质都是已知杂质，不应该是这样啊。是不是你的降解不充分，或者是杂质没有买全，也有可能那个杂质是杂质降解产生的杂质？
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-06-30 08:32:02
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seaseeboy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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yaodan8819(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:01:04
先测定原料的杂质，排除是否是原料自身降解产生的，如果是片剂产生的，重新做个片剂小试（100~1000片），看看是否存在该杂质。如果有，说明片剂工艺尚不成熟，如果没有，说明你的分析过程中是否有问题（柱子？溶剂？试剂？）
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5楼2014-06-30 08:39:49
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qwoiyhroiw

新虫 (小有名气)
一边放一边增长，降解实验所得杂质看你根本就没得出这个
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6楼2014-06-30 09:31:39
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yaodan8819

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-30 08:39:13
应该是降解杂质，不知道你四种活性成分破坏是单独做的么？如果这样，建议增加一个混合的，可能存在交叉反应之后降解也说不定哦，另外包材相容性有没有做嘞？

四种活性成分是单独做的，包括辅料，我也想过要加一个混合的，可是即使出来这个峰也没有办法溯源啊，所以就没在尝试，包材的也做过，不过不是我做的，应该没有问题。
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7楼2014-06-30 20:45:50
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yaodan8819

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qwoiyhroiw at 2014-06-30 09:31:39
一边放一边增长，降解实验所得杂质看你根本就没得出这个

测过新生产的片剂和已经过期一年的片剂，含量确实是增加的
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8楼2014-06-30 20:48:11
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yaodan8819

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2014-06-30 00:05:24
实验证明这个杂志是随着片剂放置时间逐渐增加而含量也逐渐增加的---这说明该杂质为降解产物。既然原辅料相容性没有问题，那么该杂质应该为API的降解产物，根据API的分子结构去推断一下。

四种活性成分---复方制剂 ...

已进行重复测定，因为无法溯源，所以杂质只能以最低含量的API计，从0.58%（新生产）增加到1.04%（临期）
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9楼2014-06-30 20:51:43
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News

专家顾问 (职业作家)

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引用回帖:
9楼: Originally posted by yaodan8819 at 2014-06-30 20:51:43
已进行重复测定，因为无法溯源，所以杂质只能以最低含量的API计，从0.58%（新生产）增加到1.04%（临期）...

刚生产就0.58%？这不是一般的大，肯定是哪里没弄清楚。
像楼上说的，做个不同API的相容性试验看看结果再说。
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水滴石穿！！
10楼2014-07-01 22:14:54
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