应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物杂质分析
141/2返回列表12下一页
查看: 2001  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yaodan8819

铁虫 (小有名气)

[求助] 药物杂质分析 已有7人参与

各位虫友们，强烈需要你们的帮助啊，是在无能为力了我。我遇到的难题如下：现在我在做一个药品杂质的分析方法研发的一个项目，前期的实验条件都已经摸清了，破坏试验（酸，碱，光照，高温高湿，氧化）也都已经做完了，包括四种活性成分和辅料的破坏试验也都做了，已经做好杂质谱了，按说该出的杂质已经都出来了啊，可是用摸好的实验条件测定片剂的杂质时，却出来一个怎么也对不上的杂质，而且含量已经超出了合理范围，实验证明这个杂志是随着片剂放置时间逐渐增加而含量也逐渐增加的，所以实在不知道怎么办了，有谁遇到过这种情况么，麻烦给我点意见吧。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

杂质研究各种淘

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-29 22:14:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaodan8819(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:00:47
实验证明这个杂志是随着片剂放置时间逐渐增加而含量也逐渐增加的---这说明该杂质为降解产物。既然原辅料相容性没有问题，那么该杂质应该为API的降解产物，根据API的分子结构去推断一下。

四种活性成分---复方制剂，在文献中看到一般都是各成分是隔开的，而非一起混合压片的。再加上API之间的降解试验结果，可以推断该杂质应该不是API之间反应的产物。

另外，结果是否进行了重复测定？含量增加？增加了多少？
赞一下(1人) 回复此楼
水滴石穿！！
2楼2014-06-30 00:05:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaodan8819(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 22:05:01
应该是降解杂质，不知道你四种活性成分破坏是单独做的么？如果这样，建议增加一个混合的，可能存在交叉反应之后降解也说不定哦，另外包材相容性有没有做嘞？
赞一下(1人) 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-06-30 08:39:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaodan8819(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:00:53
如果不是鬼峰，看样子有点像降解杂质，按理说降解杂质都是已知杂质，不应该是这样啊。是不是你的降解不充分，或者是杂质没有买全，也有可能那个杂质是杂质降解产生的杂质？
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-06-30 08:32:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seaseeboy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaodan8819(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:01:04
先测定原料的杂质，排除是否是原料自身降解产生的，如果是片剂产生的，重新做个片剂小试（100~1000片），看看是否存在该杂质。如果有，说明片剂工艺尚不成熟，如果没有，说明你的分析过程中是否有问题（柱子？溶剂？试剂？）
赞一下 回复此楼
5楼2014-06-30 08:39:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwoiyhroiw

新虫 (小有名气)
一边放一边增长，降解实验所得杂质看你根本就没得出这个
赞一下 回复此楼
6楼2014-06-30 09:31:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaodan8819

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-06-30 08:39:13
应该是降解杂质，不知道你四种活性成分破坏是单独做的么？如果这样，建议增加一个混合的，可能存在交叉反应之后降解也说不定哦，另外包材相容性有没有做嘞？

四种活性成分是单独做的，包括辅料，我也想过要加一个混合的，可是即使出来这个峰也没有办法溯源啊，所以就没在尝试，包材的也做过，不过不是我做的，应该没有问题。
赞一下 回复此楼
7楼2014-06-30 20:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaodan8819

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qwoiyhroiw at 2014-06-30 09:31:39
一边放一边增长，降解实验所得杂质看你根本就没得出这个

测过新生产的片剂和已经过期一年的片剂，含量确实是增加的
赞一下 回复此楼
8楼2014-06-30 20:48:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaodan8819

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2014-06-30 00:05:24
实验证明这个杂志是随着片剂放置时间逐渐增加而含量也逐渐增加的---这说明该杂质为降解产物。既然原辅料相容性没有问题，那么该杂质应该为API的降解产物，根据API的分子结构去推断一下。

四种活性成分---复方制剂 ...

已进行重复测定，因为无法溯源，所以杂质只能以最低含量的API计，从0.58%（新生产）增加到1.04%（临期）
赞一下 回复此楼
9楼2014-06-30 20:51:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yaodan8819 at 2014-06-30 20:51:43
已进行重复测定，因为无法溯源，所以杂质只能以最低含量的API计，从0.58%（新生产）增加到1.04%（临期）...

刚生产就0.58%？这不是一般的大，肯定是哪里没弄清楚。
像楼上说的，做个不同API的相容性试验看看结果再说。
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
10楼2014-07-01 22:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yaodan8819 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854电子信息求调剂 +3 α____ 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:28 by zhq0425
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +5 ￣^￣゜汗 2026-03-19 7/350 2026-03-22 19:44 by 公瑾逍遥
[考研] 303求调剂 +5 安忆灵 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:46 by 素颜倾城1988
[考研] 求调剂 +7 Auroracx 2026-03-22 7/350 2026-03-22 12:38 by 素颜倾城1988
[考研] 一志愿070300浙大化学358分，求调剂！ +3 酥酥鱼.. 2026-03-21 3/150 2026-03-22 11:31 by 杨杨杨紫
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +4 石瑞0426 2026-03-19 4/200 2026-03-22 08:50 by Wei_ren
[考研] 考研调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 336求调剂 +5 rmc8866 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:24 by 学员8dgXkO
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +5 纸鱼ly 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:11 by 学员8dgXkO
[考研] 22 350 本科985求调剂，求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 083200学硕321分一志愿暨南大学求调剂 +3 innocenceF 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:35 by JourneyLucky
[考研] 材料专业求调剂 +6 hanamiko 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:24 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ^O^乜 2026-03-19 7/350 2026-03-20 21:43 by JourneyLucky
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工专硕调剂 +7 heming3743 2026-03-16 7/350 2026-03-20 19:31 by zhukairuo
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭