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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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王春华jy

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何控制药物中间体杂质的含量

在药物中间体的合成后，如何通过液相色谱来控制中间体中杂质的含量在低于0.15%，这句话什么意思，求解答的方法？
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1楼 2013-04-19 18:06:57
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在中间体合成后，会有很多杂质以及副产物产生，此时需要过柱分离纯化，根据样品极性情况选择正反相，纯化以后做色谱分析，直到色谱图上目标峰纯度高于99.85%，即杂志含量低于0.15%（软件一般都有积分功能，可显示目标物纯度）。
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2楼2013-04-19 19:19:08
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王春华jy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by CAS_小龙 at 2013-04-19 19:19:08
在中间体合成后，会有很多杂质以及副产物产生，此时需要过柱分离纯化，根据样品极性情况选择正反相，纯化以后做色谱分析，直到色谱图上目标峰纯度高于99.85%，即杂志含量低于0.15%（软件一般都有积分功能，可显示目 ...

我是一个新手，其中的一些细节不太懂，能否更加清楚的解释一下，谢谢
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3楼2013-04-20 16:40:26
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

先给你的粗品做个色谱图，基本确定目标峰，然后根据粗品色谱图的洗脱方法来设置洗脱梯度，将各个成分通过柱子分离出来，再对所需要的成分做色谱图进行纯度分析，以确定杂质低于0.15%。基本流程就是这样，不过具体操作下来会有很多地方得注意，难以详述，建议LZ最好找点分离纯化的相关资料看看就会明白了。。。
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4楼2013-04-21 11:01:45
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王春华jy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by CAS_小龙 at 2013-04-21 11:01:45
先给你的粗品做个色谱图，基本确定目标峰，然后根据粗品色谱图的洗脱方法来设置洗脱梯度，将各个成分通过柱子分离出来，再对所需要的成分做色谱图进行纯度分析，以确定杂质低于0.15%。基本流程就是这样，不过具体操 ...

楼主意思，是要通过比如蒸馏的方法来提纯中间体，然后在通过色谱确定中间体含量是否达到所需要的要求，而仅仅通过色谱是不能达到杂质低于0.5%的要求的意思是吗？
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5楼2013-05-08 19:16:45
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