应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 大家来讨论一下怎样获得药物杂质的结构式以及购买的途径
261/1返回列表
查看: 5124  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

organiccooker

金虫 (正式写手)

[交流] 大家来讨论一下怎样获得药物杂质的结构式以及购买的途径

因为搞合成，常常为杂质的结构和如何获得而烦恼，估计有类似情况的同道中人还很多，大家来讨论讨论，共同进步。
有哪些文献或相关网站可以才查询？

[ Last edited by organiccooker on 2011-3-12 at 23:20 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

药物注册申报资料

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

CZX99

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-10 23:03:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hslwsd

木虫 (小有名气)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-12 23:49:30
液质、气质联用获得杂质的信息。用制备色谱收集浓缩样品，然后做核磁，质朴，红外等。
赞一下(4人) 回复此楼
6楼2011-03-11 15:45:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qf_wu2010

铜虫 (初入文坛)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:48:45
杂质可以做出纯度比较高的杂质物质后检测
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-03-11 08:40:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nkbeholder

木虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-12 23:48:57
这个确实比较难，都是代号。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-03-11 11:38:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carrystar

木虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢参与 2011-03-12 23:49:09
可以试着查阅该药分析方面的文献。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-03-11 15:34:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohaojydl

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:49:52
我们现在都是单杂0.1，总杂0.3以下，否则申请新药没戏。
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2011-03-11 16:02:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

carrystar

木虫 (正式写手)
★
organiccooker(金币+1): 2011-03-11 22:36:41
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:50:03
或者可以买标准品，对照。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-03-11 16:11:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchenglin

木虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
organiccooker(金币+1): 2011-03-11 22:35:45
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-03-12 23:50:36
引用回帖:
Originally posted by xiaohaojydl at 2011-03-11 16:02:19:
我们现在都是单杂0.1，总杂0.3以下，否则申请新药没戏。

英雄所见略同。
我们也是这个策略。
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-03-11 17:07:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-03-12 23:50:52
只能通过液-质了--
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2011-03-12 14:53:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanpishu23

木虫 (小有名气)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-03-12 23:51:10
自己做啊，做GC-MS HPLC-MS 然后上制备，拿到纯物质在做结构鉴定
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2011-03-12 16:44:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangzhi

金虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:51:54
引用回帖:
Originally posted by carrystar at 2011-03-11 15:34:59:
可以试着查阅该药分析方面的文献。

说的是一点没错，可是有几个实验室能达到那样的条件呢。。。。
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2011-03-12 17:52:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)
★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
可以去查美国药典或欧洲药典，一般上面订的杂质都是有名称或结构的
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-03-14 10:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qf_wu2010

铜虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-03-14 14:37:38
做出纯度比较高的杂质物质后质谱分析啊
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2011-03-14 13:09:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tian811028

金虫 (小有名气)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-14 21:54:36
可以在实验室用色谱柱分离出杂质在进行结构确认
赞一下(2人) 回复此楼
16楼2011-03-14 14:48:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxd198211

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
分析合成路线，有一定量杂质存在的，用色谱柱分离出杂质在进行结构确认；若杂质存在很少，那设计新合成路线专门来合成杂质。
最近我们一个化合物的4个非对映异构体就是专门设计路线合成的。
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2011-03-17 09:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwstone

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
532590楼: Originally posted by lanpishu23 at 2011-03-12 16:44:58:
自己做啊，做GC-MS HPLC-MS 然后上制备，拿到纯物质在做结构鉴定

如果已经准备上制备色谱，拿纯品了，还做联用质谱干嘛？
赞一下 回复此楼
18楼2012-03-24 16:36:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
杂质根据不同的来源做不同的分析：
1、通过文献搜索标准公布的杂质的杂质信息；
2、对于只有代号的可以通过相同液相条件相对保留时间一致来定位，通过液质联用来确定分子结构，通过制备色谱获取，通过四大谱图获取结构；
3、对于工艺杂质可以根据工艺进行杂质分析、通过化学手段获取，通过四大谱图获取结构；
4、通过破坏性实验破坏，然后进行分离，结构确证
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2012-03-24 19:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ywxkjjh

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
按照楼主说的，应该是对未知杂质进行定性的问题。
按照ICH对0.1%以上的杂质要进行定性。
我认为可以从下面几个方面进行：
1. 加大分析物的浓度，进行LC-MS分析，得到MS信息后，再根据工艺路线和反应机理推断可能的杂质，进行定性。
2. 对API进行强破坏，判断杂质是来源于工艺杂质还是降解产物，如果是降解产物就比较好办了，一方面通过降解机理推断或者得到降解产物的MS信息进行推断，另一方面可以做制备，得到较纯的杂质做结构确定；如果是工艺杂质就比较难办了，如果实在推断不出来，估计也就只好改工艺了。
3. 以上两点是鉴于创新药或者得不到原研资料的情况，如果有资料，还可以查询资料。
赞一下 回复此楼
20楼2012-03-28 22:04:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsf.110

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应出可能是这个杂质，在做四图谱进行确证
赞一下 回复此楼
21楼2012-03-31 10:33:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tango_lizy

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by ywxkjjh at 2012-03-28 22:04:45
按照楼主说的，应该是对未知杂质进行定性的问题。
按照ICH对0.1%以上的杂质要进行定性。
我认为可以从下面几个方面进行：
1. 加大分析物的浓度，进行LC-MS分析，得到MS信息后，再根据工艺路线和反应机理推断可能 ...

比较中肯。工艺杂质推断不出来的情况很少见，植化的老师或者同学，人家是从某某植物中提取未知物然后结构鉴定。当然，谱图要全一些，氢谱，碳谱，二维谱，NOE，磷谱，氟谱，QC，BC，园二，高分辨，元素分析，等等吧！做完了你就可以发一篇好文章了！
赞一下 回复此楼
23楼2014-05-30 10:25:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

williamfei

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by yxd198211 at 2011-03-17 09:06:43
分析合成路线，有一定量杂质存在的，用色谱柱分离出杂质在进行结构确认；若杂质存在很少，那设计新合成路线专门来合成杂质。
最近我们一个化合物的4个非对映异构体就是专门设计路线合成的。

什么原料药的杂质可以交流一下吗？
赞一下 回复此楼
24楼2019-04-03 20:39:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CZX99

新虫 (小有名气)
送红花一朵
可以交流讨论

发自小木虫IOS客户端
回复此楼
25楼2019-04-04 12:05:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hua1993921

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by yxd198211 at 2011-03-17 09:06:43
分析合成路线，有一定量杂质存在的，用色谱柱分离出杂质在进行结构确认；若杂质存在很少，那设计新合成路线专门来合成杂质。
最近我们一个化合物的4个非对映异构体就是专门设计路线合成的。

你们合成用了多长时间？
赞一下 回复此楼
26楼2021-01-25 11:21:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
abczhang2楼
2011-03-10 23:17   回复  
organiccooker(金币+1):谢谢参与
koria0727: 这种讨论及求助帖还请不要灌水。 2011-03-11 09:14:02
jinchw19867楼
2011-03-11 15:54   回复  
organiccooker(金币+1):谢谢参与
sunyilin22楼
2014-05-30 09:15   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 organiccooker 的主题更新
261/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭