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organiccooker

金虫 (正式写手)

[交流] 大家来讨论一下怎样获得药物杂质的结构式以及购买的途径

因为搞合成，常常为杂质的结构和如何获得而烦恼，估计有类似情况的同道中人还很多，大家来讨论讨论，共同进步。
有哪些文献或相关网站可以才查询？

[ Last edited by organiccooker on 2011-3-12 at 23:20 ]
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1楼 2011-03-10 23:03:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hslwsd

木虫 (小有名气)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-12 23:49:30
液质、气质联用获得杂质的信息。用制备色谱收集浓缩样品，然后做核磁，质朴，红外等。
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6楼2011-03-11 15:45:15
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qf_wu2010

铜虫 (初入文坛)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:48:45
杂质可以做出纯度比较高的杂质物质后检测
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3楼2011-03-11 08:40:22
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nkbeholder

木虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-12 23:48:57
这个确实比较难，都是代号。
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4楼2011-03-11 11:38:55
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carrystar

木虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢参与 2011-03-12 23:49:09
可以试着查阅该药分析方面的文献。
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5楼2011-03-11 15:34:59
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xiaohaojydl

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:49:52
我们现在都是单杂0.1，总杂0.3以下，否则申请新药没戏。
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8楼2011-03-11 16:02:19
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carrystar

木虫 (正式写手)
★
organiccooker(金币+1): 2011-03-11 22:36:41
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:50:03
或者可以买标准品，对照。
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9楼2011-03-11 16:11:00
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lchenglin

木虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
organiccooker(金币+1): 2011-03-11 22:35:45
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-03-12 23:50:36
引用回帖:
Originally posted by xiaohaojydl at 2011-03-11 16:02:19:
我们现在都是单杂0.1，总杂0.3以下，否则申请新药没戏。

英雄所见略同。
我们也是这个策略。
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10楼2011-03-11 17:07:39
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-03-12 23:50:52
只能通过液-质了--
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11楼2011-03-12 14:53:04
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-03-12 23:51:10
自己做啊，做GC-MS HPLC-MS 然后上制备，拿到纯物质在做结构鉴定
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12楼2011-03-12 16:44:58
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kangzhi

金虫 (正式写手)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-12 23:51:54
引用回帖:
Originally posted by carrystar at 2011-03-11 15:34:59:
可以试着查阅该药分析方面的文献。

说的是一点没错，可是有几个实验室能达到那样的条件呢。。。。
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13楼2011-03-12 17:52:46
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dinglino1

铁杆木虫 (著名写手)
★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
可以去查美国药典或欧洲药典，一般上面订的杂质都是有名称或结构的
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14楼2011-03-14 10:51:48
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qf_wu2010

铜虫 (初入文坛)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-03-14 14:37:38
做出纯度比较高的杂质物质后质谱分析啊
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15楼2011-03-14 13:09:56
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tian811028

金虫 (小有名气)
★ ★
organiccooker(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-03-14 21:54:36
可以在实验室用色谱柱分离出杂质在进行结构确认
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16楼2011-03-14 14:48:14
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yxd198211

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
分析合成路线，有一定量杂质存在的，用色谱柱分离出杂质在进行结构确认；若杂质存在很少，那设计新合成路线专门来合成杂质。
最近我们一个化合物的4个非对映异构体就是专门设计路线合成的。
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17楼2011-03-17 09:06:43
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wwstone

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
532590楼: Originally posted by lanpishu23 at 2011-03-12 16:44:58:
自己做啊，做GC-MS HPLC-MS 然后上制备，拿到纯物质在做结构鉴定

如果已经准备上制备色谱，拿纯品了，还做联用质谱干嘛？
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18楼2012-03-24 16:36:31
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
杂质根据不同的来源做不同的分析：
1、通过文献搜索标准公布的杂质的杂质信息；
2、对于只有代号的可以通过相同液相条件相对保留时间一致来定位，通过液质联用来确定分子结构，通过制备色谱获取，通过四大谱图获取结构；
3、对于工艺杂质可以根据工艺进行杂质分析、通过化学手段获取，通过四大谱图获取结构；
4、通过破坏性实验破坏，然后进行分离，结构确证
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19楼2012-03-24 19:05:21
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ywxkjjh

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
按照楼主说的，应该是对未知杂质进行定性的问题。
按照ICH对0.1%以上的杂质要进行定性。
我认为可以从下面几个方面进行：
1. 加大分析物的浓度，进行LC-MS分析，得到MS信息后，再根据工艺路线和反应机理推断可能的杂质，进行定性。
2. 对API进行强破坏，判断杂质是来源于工艺杂质还是降解产物，如果是降解产物就比较好办了，一方面通过降解机理推断或者得到降解产物的MS信息进行推断，另一方面可以做制备，得到较纯的杂质做结构确定；如果是工艺杂质就比较难办了，如果实在推断不出来，估计也就只好改工艺了。
3. 以上两点是鉴于创新药或者得不到原研资料的情况，如果有资料，还可以查询资料。
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20楼2012-03-28 22:04:45
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wsf.110

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应出可能是这个杂质，在做四图谱进行确证
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21楼2012-03-31 10:33:18
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tango_lizy

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by ywxkjjh at 2012-03-28 22:04:45
按照楼主说的，应该是对未知杂质进行定性的问题。
按照ICH对0.1%以上的杂质要进行定性。
我认为可以从下面几个方面进行：
1. 加大分析物的浓度，进行LC-MS分析，得到MS信息后，再根据工艺路线和反应机理推断可能 ...

比较中肯。工艺杂质推断不出来的情况很少见，植化的老师或者同学，人家是从某某植物中提取未知物然后结构鉴定。当然，谱图要全一些，氢谱，碳谱，二维谱，NOE，磷谱，氟谱，QC，BC，园二，高分辨，元素分析，等等吧！做完了你就可以发一篇好文章了！
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23楼2014-05-30 10:25:14
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williamfei

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by yxd198211 at 2011-03-17 09:06:43
分析合成路线，有一定量杂质存在的，用色谱柱分离出杂质在进行结构确认；若杂质存在很少，那设计新合成路线专门来合成杂质。
最近我们一个化合物的4个非对映异构体就是专门设计路线合成的。

什么原料药的杂质可以交流一下吗？
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24楼2019-04-03 20:39:17
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CZX99

新虫 (小有名气)
送红花一朵
可以交流讨论

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25楼2019-04-04 12:05:22
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hua1993921

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by yxd198211 at 2011-03-17 09:06:43
分析合成路线，有一定量杂质存在的，用色谱柱分离出杂质在进行结构确认；若杂质存在很少，那设计新合成路线专门来合成杂质。
最近我们一个化合物的4个非对映异构体就是专门设计路线合成的。

你们合成用了多长时间？
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26楼2021-01-25 11:21:27
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abczhang2楼
2011-03-10 23:17   回复  
organiccooker(金币+1):谢谢参与
koria0727: 这种讨论及求助帖还请不要灌水。 2011-03-11 09:14:02
jinchw19867楼
2011-03-11 15:54   回复  
organiccooker(金币+1):谢谢参与
sunyilin22楼
2014-05-30 09:15   回复  
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