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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 关于空白中老是出现峰的问题
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木木人人

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于空白中老是出现峰的问题 已有7人参与

最近在做一有关物质项目，空白中出现未知峰  出峰时间不固定  有时在主峰位置上出现    35分钟以后基线波动较大
   流动相：PH3.6磷酸盐缓冲液  乙腈的梯度洗脱   
（ph3.6缓冲盐：3.12g 磷酸二氢钠 二水化合物  加水至1000ml  用10%磷酸调Ph 至3.6） 乙腈采用的是国药的 西陇的也试过了  
   目前仪器:Agilent 1260（双泵）   用两台也想都试过了 问题依然存在  
      色谱柱：规格250*4.6   5.0Miron  （色谱柱 两根  均有问题 新买的也是）
   
流动相所用的试剂从新换了一遍  经不同的人配制 不同色谱柱 不同仪器 都尝试了一遍  
空白中的峰 偶尔会消失   
   
请各位高见 分析下具体原因
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值得
1楼 2014-06-25 21:17:55
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youxingyi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-26 17:23:39
方法建立的时候扫描的全波长结果找出来，能换方法或许是最明智的。
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2楼2014-06-26 08:22:37
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voyager88

金虫 (著名写手)

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木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:00
建议使用进口试剂试试，你过滤时过滤器不要混用，过离子对、过缓冲液和过有机相的过滤器得分开；还有换种材质的滤膜试试，不行换孔径小一些的0.22微米滤膜看看；柱子尽量不要使用走过离子对的柱子，液相系统可以使用10-30%的硝酸钝化一下；有可能是柱头污染，清洗柱头。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-06-26 08:37:08
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
请试用下如下两个办法：一是好好洗洗针，了解一下最近都分析过什么样品，选择一种对最近分析过样品溶解性较强的溶剂作为洗针液；二是换个检测波长试试，只要对所分析样品或杂质的响应不受影响的话就可以了；三是如果检测波长为末端吸收，那么缓冲盐的选择请尽量避免乙酸盐之类的。再或者换一下空白溶剂，甚至重新配一个进一针试试，如果你的空白溶液已经污染，不管换色谱柱、还是换仪器都是无济于事的。
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gwmgyp
4楼2014-06-26 08:37:39
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trwevogk

新虫 (初入文坛)
洗针，新柱，新溶剂，逐一排查
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5楼2014-06-26 10:03:29
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minifenhong

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:25
可能是你配制流动相用的水质不稳定
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6楼2014-06-26 10:54:08
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木木人人

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by youxingyi at 2014-06-26 08:22:37
方法建立的时候扫描的全波长结果找出来，能换方法或许是最明智的。

波长是250nm 至于换方法行不通 我们只是转移分析方法具体数据不能改
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值得
7楼2014-06-26 20:37:22
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晶包

金虫 (小有名气)

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木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-28 14:34:55
你的条件是梯度洗脱吧！空白出峰很正常啊！水相有机相混合很容易出一些峰，你走空针也会出现的，我们分析有几方面的原因，一是有机相水相混合时出现的气泡峰，特别是梯度过50比50时很容易出现，其次是所用水可能不是很纯，还有就是混合器可能磨损厉害并不太稳定；其实只要峰不是很大不影响测定就没关系啊！
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8楼2014-06-27 14:46:17
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seaseeboy

银虫 (小有名气)

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★
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木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-28 14:35:03
乙腈不要过滤，直接用。国产滤膜质量较差，很容易将膜上的杂质洗下来，我以前也碰过你这种情况，后来不过滤直接用就消失了。
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9楼2014-06-28 10:14:59
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

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“空白中的峰偶尔会消失”发现其中有什么规律吗？对于agilent 1260二元高压梯度泵，在走梯度的时候，比例变化不要跨度太大，应该渐进，由于未平衡而导致的未知峰出现是很可能的；或者就是水不行；另外agilent的话有时候也可能是进样针座污染造成的。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
10楼2014-06-28 14:39:54
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