24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2746  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

木木人人

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于空白中老是出现峰的问题 已有7人参与

最近在做一有关物质项目,空白中出现未知峰  出峰时间不固定  有时在主峰位置上出现    35分钟以后基线波动较大
   流动相:PH3.6磷酸盐缓冲液  乙腈的梯度洗脱   
(ph3.6缓冲盐:3.12g 磷酸二氢钠 二水化合物  加水至1000ml  用10%磷酸调Ph 至3.6) 乙腈采用的是国药的 西陇的也试过了  
   目前仪器:Agilent 1260(双泵)   用两台也想都试过了 问题依然存在  
      色谱柱:规格250*4.6   5.0Miron  (色谱柱 两根  均有问题 新买的也是)
   
流动相所用的试剂从新换了一遍  经不同的人配制 不同色谱柱 不同仪器 都尝试了一遍  
空白中的峰 偶尔会消失   
   
请各位高见 分析下具体原因
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

值得
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木木人人

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by youxingyi at 2014-06-26 08:22:37
方法建立的时候扫描的全波长结果找出来,能换方法或许是最明智的。

波长是250nm 至于换方法行不通 我们只是转移分析方法具体数据不能改
值得
7楼2014-06-26 20:37:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

youxingyi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:23:39
方法建立的时候扫描的全波长结果找出来,能换方法或许是最明智的。
2楼2014-06-26 08:22:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:00
建议使用进口试剂试试,你过滤时过滤器不要混用,过离子对、过缓冲液和过有机相的过滤器得分开;还有换种材质的滤膜试试,不行换孔径小一些的0.22微米滤膜看看;柱子尽量不要使用走过离子对的柱子,液相系统可以使用10-30%的硝酸钝化一下;有可能是柱头污染,清洗柱头。
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-06-26 08:37:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
请试用下如下两个办法:一是好好洗洗针,了解一下最近都分析过什么样品,选择一种对最近分析过样品溶解性较强的溶剂作为洗针液;二是换个检测波长试试,只要对所分析样品或杂质的响应不受影响的话就可以了;三是如果检测波长为末端吸收,那么缓冲盐的选择请尽量避免乙酸盐之类的。再或者换一下空白溶剂,甚至重新配一个进一针试试,如果你的空白溶液已经污染,不管换色谱柱、还是换仪器都是无济于事的。
gwmgyp
4楼2014-06-26 08:37:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 291求调剂 +10 关忆北. 2026-04-14 10/500 2026-04-18 23:32 by 路病情
[考研] 一志愿沪9,326求生物学调剂 +12 刘墨墨 2026-04-13 12/600 2026-04-18 23:31 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 化工学硕294分,求导师收留 +33 yzyzx 2026-04-12 37/1850 2026-04-17 23:00 by wunaiy88
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-16 15:18 by jiahl2024
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 7/350 2026-04-16 14:31 by zhouxiaoyu
[考研] 289 分105500药学专硕求调剂(找B区学校) +4 白云123456789 2026-04-13 4/200 2026-04-16 00:18 by 粉沁若尘
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 085600材料与化工349分求调剂 +16 李木子啊哈哈 2026-04-12 17/850 2026-04-14 09:11 by fenglj492
[考研] 考研英一数一338分 +9 长江大学东校区 2026-04-13 10/500 2026-04-14 00:41 by 王珺璞
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
信息提示
请填处理意见