24小时热门版块排行榜    

查看: 2631  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

木木人人

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于空白中老是出现峰的问题 已有7人参与

最近在做一有关物质项目,空白中出现未知峰  出峰时间不固定  有时在主峰位置上出现    35分钟以后基线波动较大
   流动相:PH3.6磷酸盐缓冲液  乙腈的梯度洗脱   
(ph3.6缓冲盐:3.12g 磷酸二氢钠 二水化合物  加水至1000ml  用10%磷酸调Ph 至3.6) 乙腈采用的是国药的 西陇的也试过了  
   目前仪器:Agilent 1260(双泵)   用两台也想都试过了 问题依然存在  
      色谱柱:规格250*4.6   5.0Miron  (色谱柱 两根  均有问题 新买的也是)
   
流动相所用的试剂从新换了一遍  经不同的人配制 不同色谱柱 不同仪器 都尝试了一遍  
空白中的峰 偶尔会消失   
   
请各位高见 分析下具体原因
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

值得
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:00
建议使用进口试剂试试,你过滤时过滤器不要混用,过离子对、过缓冲液和过有机相的过滤器得分开;还有换种材质的滤膜试试,不行换孔径小一些的0.22微米滤膜看看;柱子尽量不要使用走过离子对的柱子,液相系统可以使用10-30%的硝酸钝化一下;有可能是柱头污染,清洗柱头。
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-06-26 08:37:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

youxingyi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:23:39
方法建立的时候扫描的全波长结果找出来,能换方法或许是最明智的。
2楼2014-06-26 08:22:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
请试用下如下两个办法:一是好好洗洗针,了解一下最近都分析过什么样品,选择一种对最近分析过样品溶解性较强的溶剂作为洗针液;二是换个检测波长试试,只要对所分析样品或杂质的响应不受影响的话就可以了;三是如果检测波长为末端吸收,那么缓冲盐的选择请尽量避免乙酸盐之类的。再或者换一下空白溶剂,甚至重新配一个进一针试试,如果你的空白溶液已经污染,不管换色谱柱、还是换仪器都是无济于事的。
gwmgyp
4楼2014-06-26 08:37:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

trwevogk

新虫 (初入文坛)


洗针,新柱,新溶剂,逐一排查
5楼2014-06-26 10:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料调剂 +5 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 6/300 2026-03-02 09:36 by 破风α
[考研] 材料工程269求调剂 +3 白刺玫 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:25 by 一休哥FU
[考研] 材料类求调剂 +11 wana_kiko 2026-02-28 14/700 2026-03-02 08:46 by 聪明的大松鼠
[考研] 085600 英一数二272求调剂 5+3 vida_a 2026-03-01 7/350 2026-03-02 07:51 by ms629
[考研] 一志愿郑大材料学硕298分,求调剂 +5 wsl111 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:45 by 暮雨星晴
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:31 by L135790
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[硕博家园] 博士自荐 +7 科研狗111 2026-02-26 11/550 2026-03-01 22:24 by 哲平L
[考研] 0805总分292,求调剂 +7 幻想之殇 2026-03-01 7/350 2026-03-01 21:22 by 公瑾逍遥
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 化工299分求调剂 一志愿985落榜 +5 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:47 by 无际的草原
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 272求调剂 +6 材紫有化 2026-02-28 6/300 2026-03-01 18:58 by 18137688336
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +4 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 7/350 2026-03-01 16:52 by caszguilin
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业,申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
信息提示
请填处理意见