24小时热门版块排行榜    

查看: 3120  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

木木人人

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于空白中老是出现峰的问题 已有7人参与

最近在做一有关物质项目,空白中出现未知峰  出峰时间不固定  有时在主峰位置上出现    35分钟以后基线波动较大
   流动相:PH3.6磷酸盐缓冲液  乙腈的梯度洗脱   
(ph3.6缓冲盐:3.12g 磷酸二氢钠 二水化合物  加水至1000ml  用10%磷酸调Ph 至3.6) 乙腈采用的是国药的 西陇的也试过了  
   目前仪器:Agilent 1260(双泵)   用两台也想都试过了 问题依然存在  
      色谱柱:规格250*4.6   5.0Miron  (色谱柱 两根  均有问题 新买的也是)
   
流动相所用的试剂从新换了一遍  经不同的人配制 不同色谱柱 不同仪器 都尝试了一遍  
空白中的峰 偶尔会消失   
   
请各位高见 分析下具体原因
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

值得
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

trwevogk

新虫 (初入文坛)


洗针,新柱,新溶剂,逐一排查
5楼2014-06-26 10:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

youxingyi

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:23:39
方法建立的时候扫描的全波长结果找出来,能换方法或许是最明智的。
2楼2014-06-26 08:22:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:00
建议使用进口试剂试试,你过滤时过滤器不要混用,过离子对、过缓冲液和过有机相的过滤器得分开;还有换种材质的滤膜试试,不行换孔径小一些的0.22微米滤膜看看;柱子尽量不要使用走过离子对的柱子,液相系统可以使用10-30%的硝酸钝化一下;有可能是柱头污染,清洗柱头。
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
3楼2014-06-26 08:37:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
木木人人(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-26 17:24:15
请试用下如下两个办法:一是好好洗洗针,了解一下最近都分析过什么样品,选择一种对最近分析过样品溶解性较强的溶剂作为洗针液;二是换个检测波长试试,只要对所分析样品或杂质的响应不受影响的话就可以了;三是如果检测波长为末端吸收,那么缓冲盐的选择请尽量避免乙酸盐之类的。再或者换一下空白溶剂,甚至重新配一个进一针试试,如果你的空白溶液已经污染,不管换色谱柱、还是换仪器都是无济于事的。
gwmgyp
4楼2014-06-26 08:37:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 4/200 2026-09-01 01:30 by o3EMxHUAQDtS
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 4/200 2026-09-01 01:30 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +6 叶九微 2026-08-26 6/300 2026-08-31 23:54 by yudaoqian88
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:23 by o3EMxHUAQDtS
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:12 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见