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louise1988

金虫 (小有名气)

[求助] 金电极的处理问题，扫空白总是有峰，用硫酸和氢氧化钠扫了，都没有改变，请求帮助

我用的工作电极是金电极，辅助电极是铂电极，参比电极是Ag-AgCl，参比电极之前有弄坏过，就是断了，但是之前用的时候没有影响所以就继续用了，可是这次用的时候发现扫空白的时候总是有峰，有2-3个还原峰，1个氧化峰，不知道是不是工作电极处理的问题，可是我已经用AlCl3磨了好几次了，也超声了好几次了，而且还在1M的硫酸和1M的氢氧化钠中扫循环伏安清洗好几遍了，可是峰有时高有时低，不知道具体是什么原因，而且今天下午用1M的氢氧化钠扫完后，再用硫酸扫，发现在电压1.2-1.4V之间就全是小刺刺，不是平滑的线，不知道是不是不能用碱来清洗还是怎么回事？还有平时我清洗的时候都是只处理工作电极，辅助电极和参比电极需要处理吗？能进行超声处理吗？刚入门问题比较多，所以请各位师兄师姐指教一下！
有附图

用氢氧化钠扫完再用硫酸扫的循环伏安.jpg



10.31在1M硫酸中扫的循环伏安图.jpg



11.1上午在1M硫酸中扫的循环伏安图.jpg



11.1下午用1M的氢氧化钠扫的循环伏安图.jpg
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金电极的清洗

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为实验献身了我！！！
1楼 2012-11-01 21:02:43
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阳离子

铁杆木虫 (著名写手)
完全乱套的图
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2楼2012-11-01 21:06:37
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louise1988

金虫 (小有名气)
用的是氧化铝  不是氯化铝  写错了
还有如下面图，也是上面第一个图，在1.2-1.4V之间的线都是小刺刺，那我在做实验的时候可不可以把参数电压设置在-0.4~1.1V，避开1.2-1.4V？这样可以吗？还是实验不允许啊？

扫完氢氧化钠后扫硫酸的循环伏安图.jpg
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为实验献身了我！！！
3楼2012-11-01 21:16:50
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳离子 at 2012-11-01 21:06:37
完全乱套的图

图的下方有标注，正确的顺序是2,3,4,1，我实验的顺序，第2个图是昨天扫硫酸的循环伏安图，第3个是今天上午扫硫酸的循环伏安图，第4个是想用硫酸扫好像作用不大，就改用了氢氧化钠扫，结果效果更差，就又换硫酸扫了，第4个就是扫完氢氧化钠后扫硫酸的循环伏安图。不知道您明白我说的吗？
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为实验献身了我！！！
4楼2012-11-01 21:20:51
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得是有溶液进入你的电极内部了。。。。
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我很个性，无需签名！
5楼2012-11-02 00:01:03
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 00:01:03
我觉得是有溶液进入你的电极内部了。。。。

是指进入参比电极内部吗？那我把里面的饱和KCl倒出来再重新冲入新的饱和KCl可以吗？我试试看，谢谢，试完效果跟您说一下！这个跟电极的清洗有关系吗？会不会是没有洗干净还是什么呀？辅助电极能超声吗？
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为实验献身了我！！！
6楼2012-11-02 08:35:20
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songweidea

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也刚用金电极，但是我不知道还有用氢氧化钠来处理电极的
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爱拼才会赢
7楼2012-11-02 09:26:04
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 08:35:20
是指进入参比电极内部吗？那我把里面的饱和KCl倒出来再重新冲入新的饱和KCl可以吗？我试试看，谢谢，试完效果跟您说一下！这个跟电极的清洗有关系吗？会不会是没有洗干净还是什么呀？辅助电极能超声吗？...

不是 我说的是溶液进入你工作电极的内部了，因为你之前说你工作电极断了.... 如果有溶液进去了，没除清洗干净的话，残留在里面了...你再做实验，内部也在反应哦...
建议你的工作电极先在砂纸上打磨，然后再用氧化铝粉末一次从大到小打磨，以确保表面表面干净，如果在你确保除工作电极以外其他连线和接触点正常的情况，这样还有那么明显的杂峰，我觉得就是溶液进入工作电极了！
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我很个性，无需签名！
8楼2012-11-02 10:25:04
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by songweidea at 2012-11-02 09:26:04
我也刚用金电极，但是我不知道还有用氢氧化钠来处理电极的

我也是之前上网查了一下，有几位师兄师姐建议的，说用硫酸或者氢氧化钠清洗一下，扫一下循环伏安，所以就扫了……
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为实验献身了我！！！
9楼2012-11-02 11:35:10
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 10:25:04
不是 我说的是溶液进入你工作电极的内部了，因为你之前说你工作电极断了.... 如果有溶液进去了，没除清洗干净的话，残留在里面了...你再做实验，内部也在反应哦...
建议你的工作电极先在砂纸上打磨，然后再用氧化 ...

谢谢您的回复，我用的工作电极是新的，没有断过，断的是参比电极，但是后来用绝缘布粘了起来，之前做实验时也没有什么问题。这次做的时候有出现的杂峰，图如上面发帖时发的那几个，不知道是怎么回事？是新的金电极的问题还是这个参比电极的问题呢？
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为实验献身了我！！！
10楼2012-11-02 14:56:00
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