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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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louise1988

金虫 (小有名气)

[求助] 金电极的处理问题,扫空白总是有峰,用硫酸和氢氧化钠扫了,都没有改变,请求帮助

我用的工作电极是金电极,辅助电极是铂电极,参比电极是Ag-AgCl,参比电极之前有弄坏过,就是断了,但是之前用的时候没有影响所以就继续用了,可是这次用的时候发现扫空白的时候总是有峰,有2-3个还原峰,1个氧化峰,不知道是不是工作电极处理的问题,可是我已经用AlCl3磨了好几次了,也超声了好几次了,而且还在1M的硫酸和1M的氢氧化钠中扫循环伏安清洗好几遍了,可是峰有时高有时低,不知道具体是什么原因,而且今天下午用1M的氢氧化钠扫完后,再用硫酸扫,发现在电压1.2-1.4V之间就全是小刺刺,不是平滑的线,不知道是不是不能用碱来清洗还是怎么回事?还有平时我清洗的时候都是只处理工作电极,辅助电极和参比电极需要处理吗?能进行超声处理吗?刚入门问题比较多,所以请各位师兄师姐指教一下!
有附图

用氢氧化钠扫完再用硫酸扫的循环伏安.jpg



10.31在1M硫酸中扫的循环伏安图.jpg



11.1上午在1M硫酸中扫的循环伏安图.jpg



11.1下午用1M的氢氧化钠扫的循环伏安图.jpg
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为实验献身了我!!!
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阳离子

铁杆木虫 (著名写手)

完全乱套的图
2楼2012-11-01 21:06:37
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louise1988

金虫 (小有名气)

用的是氧化铝  不是氯化铝  写错了
还有如下面图,也是上面第一个图,在1.2-1.4V之间的线都是小刺刺,那我在做实验的时候可不可以把参数电压设置在-0.4~1.1V,避开1.2-1.4V?这样可以吗?还是实验不允许啊?

扫完氢氧化钠后扫硫酸的循环伏安图.jpg

为实验献身了我!!!
3楼2012-11-01 21:16:50
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳离子 at 2012-11-01 21:06:37
完全乱套的图

图的下方有标注,正确的顺序是2,3,4,1,我实验的顺序,第2个图是昨天扫硫酸的循环伏安图,第3个是今天上午扫硫酸的循环伏安图,第4个是想用硫酸扫好像作用不大,就改用了氢氧化钠扫,结果效果更差,就又换硫酸扫了,第4个就是扫完氢氧化钠后扫硫酸的循环伏安图。不知道您明白我说的吗?
为实验献身了我!!!
4楼2012-11-01 21:20:51
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得是有溶液进入你的电极内部了。。。。
我很个性,无需签名!
5楼2012-11-02 00:01:03
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 00:01:03
我觉得是有溶液进入你的电极内部了。。。。

是指进入参比电极内部吗?那我把里面的饱和KCl倒出来再重新冲入新的饱和KCl可以吗?我试试看,谢谢,试完效果跟您说一下!这个跟电极的清洗有关系吗?会不会是没有洗干净还是什么呀?辅助电极能超声吗?
为实验献身了我!!!
6楼2012-11-02 08:35:20
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songweidea

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也刚用金电极,但是我不知道还有用氢氧化钠来处理电极的
爱拼才会赢
7楼2012-11-02 09:26:04
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 08:35:20
是指进入参比电极内部吗?那我把里面的饱和KCl倒出来再重新冲入新的饱和KCl可以吗?我试试看,谢谢,试完效果跟您说一下!这个跟电极的清洗有关系吗?会不会是没有洗干净还是什么呀?辅助电极能超声吗?...

不是 我说的是溶液进入你工作电极的内部了,因为你之前说你工作电极断了.... 如果有溶液进去了,没除清洗干净的话,残留在里面了...你再做实验,内部也在反应哦...
建议你的工作电极先在砂纸上打磨,然后再用氧化铝粉末一次从大到小打磨,以确保表面表面干净,如果在你确保除工作电极以外其他连线和接触点正常的情况,这样还有那么明显的杂峰,我觉得就是溶液进入工作电极了!
我很个性,无需签名!
8楼2012-11-02 10:25:04
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by songweidea at 2012-11-02 09:26:04
我也刚用金电极,但是我不知道还有用氢氧化钠来处理电极的

我也是之前上网查了一下,有几位师兄师姐建议的,说用硫酸或者氢氧化钠清洗一下,扫一下循环伏安,所以就扫了……
为实验献身了我!!!
9楼2012-11-02 11:35:10
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 10:25:04
不是 我说的是溶液进入你工作电极的内部了,因为你之前说你工作电极断了.... 如果有溶液进去了,没除清洗干净的话,残留在里面了...你再做实验,内部也在反应哦...
建议你的工作电极先在砂纸上打磨,然后再用氧化 ...

谢谢您的回复,我用的工作电极是新的,没有断过,断的是参比电极,但是后来用绝缘布粘了起来,之前做实验时也没有什么问题。这次做的时候有出现的杂峰,图如上面发帖时发的那几个,不知道是怎么回事?是新的金电极的问题还是这个参比电极的问题呢?
为实验献身了我!!!
10楼2012-11-02 14:56:00
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