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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 金电极的处理问题，扫空白总是有峰，用硫酸和氢氧化钠扫了，都没有改变，请求帮助
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
引用回帖:
10楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 14:56:00
谢谢您的回复，我用的工作电极是新的，没有断过，断的是参比电极，但是后来用绝缘布粘了起来，之前做实验时也没有什么问题。这次做的时候有出现的杂峰，图如上面发帖时发的那几个，不知道是怎么回事？是新的金电极 ...

那你先换一根新的参比电极试一试，看金电极是否有问题；如果金电极没有问题，那就是参比电极的问题了....
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11楼2012-11-02 16:05:15
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 16:05:15
那你先换一根新的参比电极试一试，看金电极是否有问题；如果金电极没有问题，那就是参比电极的问题了.......

恩，那要等我们老师过来找她拿了，就是担心是金电极没有处理干净，可是那是新买的，应该不会有什么太难处理的污垢或什么的吧？我先换换再看看，今天下午用浓硫酸：双氧水=7:3超声了2个小时，扫出来的峰更乱了，在0.6-1.4V之间全是大长刺，真是惨不忍睹啊！谢谢您一直的帮助哦！我先再试试……
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为实验献身了我！！！
12楼2012-11-02 16:29:41
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louise1988

金虫 (小有名气)
今天用浓硫酸：双氧水=7:3的溶液超声了2个小时，然后又用氧化铝从大到小磨了很长时间，然后再用浓硫酸：双氧水=7:3的溶液超声，可是出来的峰更吓人了，我把扫的两个图叠加在一起就更可怕了（图在下面），不知道具体是什么原因哦！好纠结啊！！！这个0.7-1.4V之间的刺不知道是怎么回事？为什么会有这些刺呢？

今天扫的缓冲的循环伏安图.png
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为实验献身了我！！！
13楼2012-11-02 16:56:50
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

★
louise1988: 金币+1, ★有帮助 2012-11-02 22:05:13
引用回帖:
13楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 16:56:50
今天用浓硫酸：双氧水=7:3的溶液超声了2个小时，然后又用氧化铝从大到小磨了很长时间，然后再用浓硫酸：双氧水=7:3的溶液超声，可是出来的峰更吓人了，我把扫的两个图叠加在一起就更可怕了（图在下面），不知道具体 ...

这么看你的金电极的大致形状是对的，电位也对，参比应该没问题；如果你参比电极用于其他体系没有问题的话，我觉得你金电极有问题的可能性较大！我怀疑是电极漏液~~~
另外，电极的超声不要太久哦...
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14楼2012-11-02 19:02:54
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 19:02:54
这么看你的金电极的大致形状是对的，电位也对，参比应该没问题；如果你参比电极用于其他体系没有问题的话，我觉得你金电极有问题的可能性较大！我怀疑是电极漏液~~~
另外，电极的超声不要太久哦......

这样啊，那电极应该超声时间多久比较适宜呢？可是像今天做的那个图刺刺太多了，我可以不可以把电压设置避开1.2-1.4呢？就是最高设置为1.1V？
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为实验献身了我！！！
15楼2012-11-02 22:04:54
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
引用回帖:
15楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 22:04:54
这样啊，那电极应该超声时间多久比较适宜呢？可是像今天做的那个图刺刺太多了，我可以不可以把电压设置避开1.2-1.4呢？就是最高设置为1.1V？...

电极通常超声3min就差不多~~
金电极做工作电极扫循环伏安扫到1.4V是正常的，扫到1.4V正常情况是没问题的.扫到1.1V也没问题，具体看你要研究什么问题...上限电位值影响着氧化程度，也就是影响着回扫0.8V左右的那个峰的位置和大小~~~
我感觉你的Au电极有漏液问题可能性比较大..
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16楼2012-11-02 22:31:03
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一定要确保体系干净，氧化铝粉吸附还是比较强的，要咋稀硝酸或者稀硫酸超声，不然扫的时候有氧化铝的峰。
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17楼2012-11-02 23:23:30
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 22:31:03
电极通常超声3min就差不多~~
金电极做工作电极扫循环伏安扫到1.4V是正常的，扫到1.4V正常情况是没问题的.扫到1.1V也没问题，具体看你要研究什么问题...上限电位值影响着氧化程度，也就是影响着回扫0.8V左右的那个 ...

那漏液应该怎么处理啊？还能用吧，还是要换新的了？
另外辅助电极能超声吗？用硫酸扫的话，最多能扫多少圈或者说多长时间呢？金电极能用氢氧化钠处理吗？我之前处理过，不知道会不会把它弄坏了？！
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为实验献身了我！！！
18楼2012-11-03 09:19:46
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louise1988

金虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by hw_zhong at 2012-11-02 23:23:30
一定要确保体系干净，氧化铝粉吸附还是比较强的，要咋稀硝酸或者稀硫酸超声，不然扫的时候有氧化铝的峰。

可是我扫的时候在0.6-1.4V之间有很多小刺峰，不知道是怎么回事耶？
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19楼2012-11-03 09:59:19
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
引用回帖:
18楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-03 09:19:46
那漏液应该怎么处理啊？还能用吧，还是要换新的了？
另外辅助电极能超声吗？用硫酸扫的话，最多能扫多少圈或者说多长时间呢？金电极能用氢氧化钠处理吗？我之前处理过，不知道会不会把它弄坏了？！...

工作电极漏液的话 就废了... 在硫酸里一般扫到循环伏安曲线稳定就可以了...
辅助电极一般不超声哦...
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20楼2012-11-03 20:10:07
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