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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

引用回帖:
10楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 14:56:00
谢谢您的回复,我用的工作电极是新的,没有断过,断的是参比电极,但是后来用绝缘布粘了起来,之前做实验时也没有什么问题。这次做的时候有出现的杂峰,图如上面发帖时发的那几个,不知道是怎么回事?是新的金电极 ...

那你先换一根新的参比电极试一试,看金电极是否有问题;如果金电极没有问题,那就是参比电极的问题了....
我很个性,无需签名!
11楼2012-11-02 16:05:15
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 16:05:15
那你先换一根新的参比电极试一试,看金电极是否有问题;如果金电极没有问题,那就是参比电极的问题了.......

恩,那要等我们老师过来找她拿了,就是担心是金电极没有处理干净,可是那是新买的,应该不会有什么太难处理的污垢或什么的吧?我先换换再看看,今天下午用浓硫酸:双氧水=7:3超声了2个小时,扫出来的峰更乱了,在0.6-1.4V之间全是大长刺,真是惨不忍睹啊!谢谢您一直的帮助哦!我先再试试……
为实验献身了我!!!
12楼2012-11-02 16:29:41
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louise1988

金虫 (小有名气)

今天用浓硫酸:双氧水=7:3的溶液超声了2个小时,然后又用氧化铝从大到小磨了很长时间,然后再用浓硫酸:双氧水=7:3的溶液超声,可是出来的峰更吓人了,我把扫的两个图叠加在一起就更可怕了(图在下面),不知道具体是什么原因哦!好纠结啊!!!这个0.7-1.4V之间的刺不知道是怎么回事?为什么会有这些刺呢?

今天扫的缓冲的循环伏安图.png

为实验献身了我!!!
13楼2012-11-02 16:56:50
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖


louise1988: 金币+1, 有帮助 2012-11-02 22:05:13
引用回帖:
13楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 16:56:50
今天用浓硫酸:双氧水=7:3的溶液超声了2个小时,然后又用氧化铝从大到小磨了很长时间,然后再用浓硫酸:双氧水=7:3的溶液超声,可是出来的峰更吓人了,我把扫的两个图叠加在一起就更可怕了(图在下面),不知道具体 ...

这么看你的金电极的大致形状是对的,电位也对,参比应该没问题;如果你参比电极用于其他体系没有问题的话,我觉得你金电极有问题的可能性较大!我怀疑是电极漏液~~~
另外,电极的超声不要太久哦...
我很个性,无需签名!
14楼2012-11-02 19:02:54
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 19:02:54
这么看你的金电极的大致形状是对的,电位也对,参比应该没问题;如果你参比电极用于其他体系没有问题的话,我觉得你金电极有问题的可能性较大!我怀疑是电极漏液~~~
另外,电极的超声不要太久哦......

这样啊,那电极应该超声时间多久比较适宜呢?可是像今天做的那个图刺刺太多了,我可以不可以把电压设置避开1.2-1.4呢?就是最高设置为1.1V?
为实验献身了我!!!
15楼2012-11-02 22:04:54
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

引用回帖:
15楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 22:04:54
这样啊,那电极应该超声时间多久比较适宜呢?可是像今天做的那个图刺刺太多了,我可以不可以把电压设置避开1.2-1.4呢?就是最高设置为1.1V?...

电极通常超声3min就差不多~~
金电极做工作电极扫循环伏安扫到1.4V是正常的,扫到1.4V正常情况是没问题的.扫到1.1V也没问题,具体看你要研究什么问题...上限电位值影响着氧化程度,也就是影响着回扫0.8V左右的那个峰的位置和大小~~~
我感觉你的Au电极有漏液问题可能性比较大..
我很个性,无需签名!
16楼2012-11-02 22:31:03
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一定要确保体系干净,氧化铝粉吸附还是比较强的,要咋稀硝酸或者稀硫酸超声,不然扫的时候有氧化铝的峰。
17楼2012-11-02 23:23:30
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-02 22:31:03
电极通常超声3min就差不多~~
金电极做工作电极扫循环伏安扫到1.4V是正常的,扫到1.4V正常情况是没问题的.扫到1.1V也没问题,具体看你要研究什么问题...上限电位值影响着氧化程度,也就是影响着回扫0.8V左右的那个 ...

那漏液应该怎么处理啊?还能用吧,还是要换新的了?
另外辅助电极能超声吗?用硫酸扫的话,最多能扫多少圈或者说多长时间呢?金电极能用氢氧化钠处理吗?我之前处理过,不知道会不会把它弄坏了?!
为实验献身了我!!!
18楼2012-11-03 09:19:46
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louise1988

金虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by hw_zhong at 2012-11-02 23:23:30
一定要确保体系干净,氧化铝粉吸附还是比较强的,要咋稀硝酸或者稀硫酸超声,不然扫的时候有氧化铝的峰。

可是我扫的时候在0.6-1.4V之间有很多小刺峰,不知道是怎么回事耶?
为实验献身了我!!!
19楼2012-11-03 09:59:19
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

引用回帖:
18楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-03 09:19:46
那漏液应该怎么处理啊?还能用吧,还是要换新的了?
另外辅助电极能超声吗?用硫酸扫的话,最多能扫多少圈或者说多长时间呢?金电极能用氢氧化钠处理吗?我之前处理过,不知道会不会把它弄坏了?!...

工作电极漏液的话 就废了... 在硫酸里一般扫到循环伏安曲线稳定就可以了...
辅助电极一般不超声哦...
我很个性,无需签名!
20楼2012-11-03 20:10:07
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