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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 金电极的处理问题，扫空白总是有峰，用硫酸和氢氧化钠扫了，都没有改变，请求帮助
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louise1988

金虫 (小有名气)

[求助] 金电极的处理问题，扫空白总是有峰，用硫酸和氢氧化钠扫了，都没有改变，请求帮助

我用的工作电极是金电极，辅助电极是铂电极，参比电极是Ag-AgCl，参比电极之前有弄坏过，就是断了，但是之前用的时候没有影响所以就继续用了，可是这次用的时候发现扫空白的时候总是有峰，有2-3个还原峰，1个氧化峰，不知道是不是工作电极处理的问题，可是我已经用AlCl3磨了好几次了，也超声了好几次了，而且还在1M的硫酸和1M的氢氧化钠中扫循环伏安清洗好几遍了，可是峰有时高有时低，不知道具体是什么原因，而且今天下午用1M的氢氧化钠扫完后，再用硫酸扫，发现在电压1.2-1.4V之间就全是小刺刺，不是平滑的线，不知道是不是不能用碱来清洗还是怎么回事？还有平时我清洗的时候都是只处理工作电极，辅助电极和参比电极需要处理吗？能进行超声处理吗？刚入门问题比较多，所以请各位师兄师姐指教一下！
有附图

用氢氧化钠扫完再用硫酸扫的循环伏安.jpg



10.31在1M硫酸中扫的循环伏安图.jpg



11.1上午在1M硫酸中扫的循环伏安图.jpg



11.1下午用1M的氢氧化钠扫的循环伏安图.jpg
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为实验献身了我！！！
1楼 2012-11-01 21:02:43
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得是有溶液进入你的电极内部了。。。。
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5楼2012-11-02 00:01:03
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 08:35:20
是指进入参比电极内部吗？那我把里面的饱和KCl倒出来再重新冲入新的饱和KCl可以吗？我试试看，谢谢，试完效果跟您说一下！这个跟电极的清洗有关系吗？会不会是没有洗干净还是什么呀？辅助电极能超声吗？...

不是 我说的是溶液进入你工作电极的内部了，因为你之前说你工作电极断了.... 如果有溶液进去了，没除清洗干净的话，残留在里面了...你再做实验，内部也在反应哦...
建议你的工作电极先在砂纸上打磨，然后再用氧化铝粉末一次从大到小打磨，以确保表面表面干净，如果在你确保除工作电极以外其他连线和接触点正常的情况，这样还有那么明显的杂峰，我觉得就是溶液进入工作电极了！
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8楼2012-11-02 10:25:04
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
引用回帖:
10楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 14:56:00
谢谢您的回复，我用的工作电极是新的，没有断过，断的是参比电极，但是后来用绝缘布粘了起来，之前做实验时也没有什么问题。这次做的时候有出现的杂峰，图如上面发帖时发的那几个，不知道是怎么回事？是新的金电极 ...

那你先换一根新的参比电极试一试，看金电极是否有问题；如果金电极没有问题，那就是参比电极的问题了....
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11楼2012-11-02 16:05:15
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

★
louise1988: 金币+1, ★有帮助 2012-11-02 22:05:13
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13楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 16:56:50
今天用浓硫酸：双氧水=7:3的溶液超声了2个小时，然后又用氧化铝从大到小磨了很长时间，然后再用浓硫酸：双氧水=7:3的溶液超声，可是出来的峰更吓人了，我把扫的两个图叠加在一起就更可怕了（图在下面），不知道具体 ...

这么看你的金电极的大致形状是对的，电位也对，参比应该没问题；如果你参比电极用于其他体系没有问题的话，我觉得你金电极有问题的可能性较大！我怀疑是电极漏液~~~
另外，电极的超声不要太久哦...
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14楼2012-11-02 19:02:54
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
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15楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-02 22:04:54
这样啊，那电极应该超声时间多久比较适宜呢？可是像今天做的那个图刺刺太多了，我可以不可以把电压设置避开1.2-1.4呢？就是最高设置为1.1V？...

电极通常超声3min就差不多~~
金电极做工作电极扫循环伏安扫到1.4V是正常的，扫到1.4V正常情况是没问题的.扫到1.1V也没问题，具体看你要研究什么问题...上限电位值影响着氧化程度，也就是影响着回扫0.8V左右的那个峰的位置和大小~~~
我感觉你的Au电极有漏液问题可能性比较大..
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16楼2012-11-02 22:31:03
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
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18楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-03 09:19:46
那漏液应该怎么处理啊？还能用吧，还是要换新的了？
另外辅助电极能超声吗？用硫酸扫的话，最多能扫多少圈或者说多长时间呢？金电极能用氢氧化钠处理吗？我之前处理过，不知道会不会把它弄坏了？！...

工作电极漏液的话 就废了... 在硫酸里一般扫到循环伏安曲线稳定就可以了...
辅助电极一般不超声哦...
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20楼2012-11-03 20:10:07
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩
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21楼: Originally posted by louise1988 at 2012-11-03 21:07:07
可是我们的工作电极今天在硫酸里面扫，峰还是可以的，但是换到缓冲液里面的时候，就各种乱七八糟的峰了，从0.8-1.4V全是那种小刺峰，都快疯了！工作电极是新的，应该不能漏液吧？...

通过你的描述我就只能觉得金电极有问题了... 放置久一些  下次现在缓冲溶液中扫  再放到硫酸里扫 ，如果前者正常 后者不正常，漏液的可能性就很大的...
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22楼2012-11-03 23:09:26
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