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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！
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咖啡玢

银虫 (小有名气)

[求助] 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！ 已有10人参与

本人做的是仿制药，主峰后杂质在测有关物质时不超限，做精密度及溶液稳定性时不超限，现在做耐用性，早上刚来的时候第一针一般不超限，当进到第2针有时会超限，重新配样重新进样，依旧超限，进样品后进空白无残留，再进样品还是超限，请问是怎么回事？如果超限的话，订入质量标准是不是超限也可以做下去？

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怎么选择这么一条不归路啊~~
1楼 2014-06-20 20:46:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhesmaj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢: 金币+2, ★有帮助 2014-06-22 21:43:54
楼主：申报资料杂质超限你要进一步做定性研究，工作量会进一步增多。我建议：
首先，你方法的耐用性不好。你在做申报资料时要规定你的色谱方法 e.g.色谱柱、流速和波长。
此外，你可以变化色谱柱或仪器，看是否是仪器耐受性不好。
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咖啡玢
thegreatesttalkerisalwaystheleastdoner
2楼2014-06-21 00:01:27
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shura915

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:39
本帖内容被屏蔽
4楼2014-06-21 09:00:29
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:27
耐用性哪个条件下会超过限度，在定标准的时候，你就把该条件规定死。另外，你的样品对哪些影响因素比较敏感，你需要自己查阅文献，并且自己也可以考察一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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生命不息，奋斗不止
5楼2014-06-21 09:53:27
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流 2014-06-21 10:11:31
现在只能说明你方法的耐用性未通过，也说明你采用不同条件对杂质的检出能力是不一样的，因此有必要进一步研究，最终确定那个检出杂质个数、杂质总量均最多的条件作为检测方法吧！
赞一下(1人) 回复此楼
gwmgyp
6楼2014-06-21 09:58:19
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普通回帖

咖啡玢

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhesmaj at 2014-06-21 00:01:27
楼主：申报资料杂质超限你要进一步做定性研究，工作量会进一步增多。我建议：
首先，你方法的耐用性不好。你在做申报资料时要规定你的色谱方法 e.g.色谱柱、流速和波长。
此外，你可以变化色谱柱或仪器，看是否是 ...

谢谢你的回答！用别的仪器测过，样品放置四个小时进的样，还是超限，但溶液稳定性没有问题，不知道是怎么回事……

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怎么选择这么一条不归路啊~~
3楼2014-06-21 06:26:53
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:58
耐用性杂质超标，是不是你的样品里面的杂质都在限度附近徘徊？如果正常样品里的杂质远小于限度，那么这说明你的方法有问题。例如，流动相体系是否合理，特别是pH。
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咖啡玢
水滴石穿！！
7楼2014-06-21 10:10:55
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eroitoei

新虫 (正式写手)
跑久了，系统出现了变化
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8楼2014-06-21 10:12:48
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zhesmaj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:38:19
咖啡玢(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-23 17:18:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by 咖啡玢 at 2014-06-21 06:26:53
谢谢你的回答！用别的仪器测过，样品放置四个小时进的样，还是超限，但溶液稳定性没有问题，不知道是怎么回事……
...

原因有几个：
1、本身样品在不同机器上保留时间不一样导致杂质峰面积会有明显差异，不同保留时间和峰宽会使得峰面积有差异，对主峰而言由于数值大，对其影响小，但是杂质就不同。
2、你在做稳定性时使用的机器和耐用性机器不一样，还是同样的问题，杂质在不同机器上的响应值的差异会导致你测定结果的差别。
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thegreatesttalkerisalwaystheleastdoner
9楼2014-06-21 12:48:49
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咖啡玢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shura915 at 2014-06-21 09:00:29
换根色谱柱试下吧，可能你的柱子脏了。也有可能是你样品有问题，降解试验这个杂质有增大么。

谢谢你的回答，降解到一定程度该杂质就不变了

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怎么选择这么一条不归路啊~~
10楼2014-06-22 04:09:01
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