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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！
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咖啡玢

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by News at 2014-06-21 10:10:55
耐用性杂质超标，是不是你的样品里面的杂质都在限度附近徘徊？如果正常样品里的杂质远小于限度，那么这说明你的方法有问题。例如，流动相体系是否合理，特别是pH。

谢谢你的回答，是在限度附近徘徊，现在实验停滞了……想换方法

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怎么选择这么一条不归路啊~~
11楼2014-06-22 04:11:32
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晶包

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢: 金币+5, ★有帮助 2014-06-22 21:42:53
你是用的什么方法计算的有关物质？难道是峰面积归一吗？还是加校正因子的自对?或者单纯的自身对照？如果是单纯的自身对照。是不是因为杂质和主峰的响应值不一样引起的？我觉得这样的试验结果不合理啊？肯定是那个地方出了问题了？或者重新做一下稳定性看看杂质是不是超标？看一下到底的试验条件的变化引起的还是样品引起的？
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12楼2014-06-22 15:36:05
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咖啡玢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 晶包 at 2014-06-22 15:36:05
你是用的什么方法计算的有关物质？难道是峰面积归一吗？还是加校正因子的自对?或者单纯的自身对照？如果是单纯的自身对照。是不是因为杂质和主峰的响应值不一样引起的？我觉得这样的试验结果不合理啊？肯定是那个地 ...

也准备重新做一下稳定性

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怎么选择这么一条不归路啊~~
13楼2014-06-22 21:43:30
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 咖啡玢 at 2014-06-22 04:11:32
谢谢你的回答，是在限度附近徘徊，现在实验停滞了……想换方法
...

初期成品的杂质都快超标了，如果是降解杂质，稳定性加速估计很危险啊。
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水滴石穿！！
14楼2014-06-23 00:01:45
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News

专家顾问 (职业作家)
星海慧儿: 应助指数-1 2014-06-23 12:39:04
引用回帖:
13楼: Originally posted by 咖啡玢 at 2014-06-22 21:43:30
也准备重新做一下稳定性
...

作方法的开始就应该做稳定性考察，这个其实是方法中最重要的，专属性等随后才排的上号。
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水滴石穿！！
15楼2014-06-23 00:04:11
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yanwei820826

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:39:17
在耐用性什么条件下超限的？如果你耐用性的关物质是用归一化算的，而你有关物质是用矫正因子算的，耐用性超限也是可以的
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16楼2014-06-23 10:31:06
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xiaobai321

木虫 (正式写手)
那检测方法是不是应该换成耐用性的色谱条件呢?请各位指导。
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17楼2014-06-23 11:13:19
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个样品再测定试试，很可能是样品本身就不怎么好，可能杂质就在限度附近徘徊呢。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
18楼2014-06-23 12:41:24
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
咖啡玢(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-06-24 22:39:52
我之前有一个项目，质量研究用的同一批样品，方法验证快做完时，样品检测有一个杂质超过0.1%，之前约0.06%，后来才发现是样品变化了，一直放在室温（湿度也大），一直没避光（对光较敏感）。我想正常的做耐用性一般不会有问题。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
19楼2014-06-24 10:40:48
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yanhuali2004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主如果真的需要得到有效的答案，应该将必要的信息提供出来供大家参考，比如关键的色谱方法，耐用性的条件设置、色谱柱信息，样品信息等，否则大家你一言我一语，基本上可以用瞎子摸象来形容，基本得不到合理的答案。故建议厘清思路后将必要的信息提供给大家，这样大家才有可能真的帮助你！
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20楼2014-06-25 11:27:04
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