应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！
241/3返回列表123下一页
查看: 2859  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

咖啡玢

银虫 (小有名气)

[求助] 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！ 已有10人参与

本人做的是仿制药，主峰后杂质在测有关物质时不超限，做精密度及溶液稳定性时不超限，现在做耐用性，早上刚来的时候第一针一般不超限，当进到第2针有时会超限，重新配样重新进样，依旧超限，进样品后进空白无残留，再进样品还是超限，请问是怎么回事？如果超限的话，订入质量标准是不是超限也可以做下去？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
怎么选择这么一条不归路啊~~
1楼 2014-06-20 20:46:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhesmaj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢: 金币+2, ★有帮助 2014-06-22 21:43:54
楼主：申报资料杂质超限你要进一步做定性研究，工作量会进一步增多。我建议：
首先，你方法的耐用性不好。你在做申报资料时要规定你的色谱方法 e.g.色谱柱、流速和波长。
此外，你可以变化色谱柱或仪器，看是否是仪器耐受性不好。
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

咖啡玢
thegreatesttalkerisalwaystheleastdoner
2楼2014-06-21 00:01:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shura915

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:39
本帖内容被屏蔽
4楼2014-06-21 09:00:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:27
耐用性哪个条件下会超过限度，在定标准的时候，你就把该条件规定死。另外，你的样品对哪些影响因素比较敏感，你需要自己查阅文献，并且自己也可以考察一下。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
生命不息，奋斗不止
5楼2014-06-21 09:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流 2014-06-21 10:11:31
现在只能说明你方法的耐用性未通过，也说明你采用不同条件对杂质的检出能力是不一样的，因此有必要进一步研究，最终确定那个检出杂质个数、杂质总量均最多的条件作为检测方法吧！
赞一下(1人) 回复此楼
gwmgyp
6楼2014-06-21 09:58:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

咖啡玢

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhesmaj at 2014-06-21 00:01:27
楼主：申报资料杂质超限你要进一步做定性研究，工作量会进一步增多。我建议：
首先，你方法的耐用性不好。你在做申报资料时要规定你的色谱方法 e.g.色谱柱、流速和波长。
此外，你可以变化色谱柱或仪器，看是否是 ...

谢谢你的回答！用别的仪器测过，样品放置四个小时进的样，还是超限，但溶液稳定性没有问题，不知道是怎么回事……

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
怎么选择这么一条不归路啊~~
3楼2014-06-21 06:26:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:58
耐用性杂质超标，是不是你的样品里面的杂质都在限度附近徘徊？如果正常样品里的杂质远小于限度，那么这说明你的方法有问题。例如，流动相体系是否合理，特别是pH。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

咖啡玢
水滴石穿！！
7楼2014-06-21 10:10:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eroitoei

新虫 (正式写手)
跑久了，系统出现了变化
赞一下 回复此楼
8楼2014-06-21 10:12:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhesmaj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:38:19
咖啡玢(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-23 17:18:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by 咖啡玢 at 2014-06-21 06:26:53
谢谢你的回答！用别的仪器测过，样品放置四个小时进的样，还是超限，但溶液稳定性没有问题，不知道是怎么回事……
...

原因有几个：
1、本身样品在不同机器上保留时间不一样导致杂质峰面积会有明显差异，不同保留时间和峰宽会使得峰面积有差异，对主峰而言由于数值大，对其影响小，但是杂质就不同。
2、你在做稳定性时使用的机器和耐用性机器不一样，还是同样的问题，杂质在不同机器上的响应值的差异会导致你测定结果的差别。
赞一下 回复此楼
thegreatesttalkerisalwaystheleastdoner
9楼2014-06-21 12:48:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

咖啡玢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shura915 at 2014-06-21 09:00:29
换根色谱柱试下吧，可能你的柱子脏了。也有可能是你样品有问题，降解试验这个杂质有增大么。

谢谢你的回答，降解到一定程度该杂质就不变了

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
怎么选择这么一条不归路啊~~
10楼2014-06-22 04:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 咖啡玢 的主题更新
241/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +15 爱看书的可乐 2026-08-26 17/850 2026-08-26 23:49 by xxniao123
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +26 yaoyewhu2008 2026-08-20 28/1400 2026-08-26 13:49 by zzuzxg
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭