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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！
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咖啡玢

银虫 (小有名气)

[求助] 求助，高效液相杂质问题！急谢谢！ 已有10人参与

本人做的是仿制药，主峰后杂质在测有关物质时不超限，做精密度及溶液稳定性时不超限，现在做耐用性，早上刚来的时候第一针一般不超限，当进到第2针有时会超限，重新配样重新进样，依旧超限，进样品后进空白无残留，再进样品还是超限，请问是怎么回事？如果超限的话，订入质量标准是不是超限也可以做下去？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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怎么选择这么一条不归路啊~~
1楼 2014-06-20 20:46:18
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zhesmaj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:38:19
咖啡玢(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-23 17:18:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by 咖啡玢 at 2014-06-21 06:26:53
谢谢你的回答！用别的仪器测过，样品放置四个小时进的样，还是超限，但溶液稳定性没有问题，不知道是怎么回事……
...

原因有几个：
1、本身样品在不同机器上保留时间不一样导致杂质峰面积会有明显差异，不同保留时间和峰宽会使得峰面积有差异，对主峰而言由于数值大，对其影响小，但是杂质就不同。
2、你在做稳定性时使用的机器和耐用性机器不一样，还是同样的问题，杂质在不同机器上的响应值的差异会导致你测定结果的差别。
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thegreatesttalkerisalwaystheleastdoner
9楼2014-06-21 12:48:49
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zhesmaj

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢: 金币+2, ★有帮助 2014-06-22 21:43:54
楼主：申报资料杂质超限你要进一步做定性研究，工作量会进一步增多。我建议：
首先，你方法的耐用性不好。你在做申报资料时要规定你的色谱方法 e.g.色谱柱、流速和波长。
此外，你可以变化色谱柱或仪器，看是否是仪器耐受性不好。
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咖啡玢
thegreatesttalkerisalwaystheleastdoner
2楼2014-06-21 00:01:27
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咖啡玢

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhesmaj at 2014-06-21 00:01:27
楼主：申报资料杂质超限你要进一步做定性研究，工作量会进一步增多。我建议：
首先，你方法的耐用性不好。你在做申报资料时要规定你的色谱方法 e.g.色谱柱、流速和波长。
此外，你可以变化色谱柱或仪器，看是否是 ...

谢谢你的回答！用别的仪器测过，样品放置四个小时进的样，还是超限，但溶液稳定性没有问题，不知道是怎么回事……

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怎么选择这么一条不归路啊~~
3楼2014-06-21 06:26:53
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shura915

禁虫 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
咖啡玢(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-06-23 12:37:39
本帖内容被屏蔽
4楼2014-06-21 09:00:29
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