应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 我的峰突然分不开
101/1返回列表
查看: 1820  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 我的峰突然分不开 已有8人参与

我的流动相是10ml磷酸+1.0三氟乙酸  用三乙胺调节PH值至2.20     有机相是甲醇   柱子是C18柱   本来一直好好的  突然间就分不开，换了新开封的柱子，情况还是一样，也在不同的仪器上试过了，还是分不开。ph也从2.00。2.20,2.40几个点都做了  情况并没有好转，请问是什么原因？这个方法用了很久了，整个方法学都快验证完了，现在出现主峰跟主峰后面的杂质峰分不开了，做回收率只有50%。求助……
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
改变在我手
1楼 2014-06-05 09:38:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+2, 同意 2014-06-05 14:56:47
你需要把你的问题说得透彻些，光看你的陈述，难以看出问题。你得将你的梯度、出峰时间写明白，最好上传色谱图，别人才能帮你分析。还有你流动相里有磷酸、TFA，TEA，好复杂
赞一下(1人) 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-05 09:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+1, 这个治标不治本 2014-06-05 14:57:26
建议换一个人重新配制流动相，色谱柱再换一根儿，人，机器，环静，样品要耐心排查。祝楼主早点解决问题。
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-05 10:13:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

幸福暗恋你

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+1, 错误很低级 影响很严重 不过倒是常常发生 why？？ 2014-06-05 14:58:10
建议将配流动相的所有试剂都换新的，有可能试剂已被污染。。。。我们以前就是，调pH用的冰醋酸被污染，连吸收峰都没了，找了一整天的原因，仪器从头查到尾，结果是冰醋酸的问题，可能是其他人取时不小心污染了，虽然用量很少但是后果很严重。。。
赞一下 回复此楼
4楼2014-06-05 10:56:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流 2014-06-09 12:39:16
要是只是分离度不行了 还好办 稍加一点水可以改善 但是这个只是治标 解决目前的问题

你做中间精密度和方法的适应性 恐怕还会出问题
赞一下 回复此楼
海纳百川止于至善
5楼2014-06-05 15:00:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)

悲催的老三

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(News代发): 金币+2, 有帮助，多谢回贴交流 2014-06-09 12:39:03
方法是等度的还是梯度的？主峰出在什么位置？
既然换新柱子都分不开，那应该就是原来的柱子的问题吧，原来的柱子是专用的，有没有用过离子对试剂。
方法没验证完还好办，要是验证完了再出问题就难办了。
方法验证时最好用一根新的柱子，先做耐用性，没问题了其他的验证项目一般都能通过。建议楼主再试试C18别的厂家和型号的柱子，毕竟标准中一般只规定填料不特定柱子。再考虑一下试剂有没有变更厂家。
赞一下 回复此楼
专爱纪录片
6楼2014-06-05 16:28:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的回收率才50%，就可以做方法学？
赞一下 回复此楼
加油
7楼2014-06-05 17:18:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

afyjs

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主，建议你拿全新的试剂重新做一遍，有的时候可能是试剂污染（比如有些马大哈的人把你原来用的试剂瓶拿去装废液）
赞一下 回复此楼
上忍
8楼2014-06-09 09:22:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eroitoei

新虫 (正式写手)
这个情况可能与试剂和供试品等等有关
赞一下 回复此楼
9楼2014-06-09 09:45:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

artboywjh

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知楼主的柱温是多少，如果低于25℃的话会不会是现在天气热了导致柱温控不住，如果不是那就按其他虫友的建议试试了
赞一下 回复此楼
10楼2014-06-09 10:51:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 nihanlin313 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 长年满屏的广告，版主太不责任了。基金也等的急 +3 gltch 2026-08-12 3/150 2026-08-12 13:25 by dcqxinyang
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 19/950 2026-08-12 10:55 by 要乐观耀哥
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭