24小时热门版块排行榜    

查看: 1822  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 我的峰突然分不开 已有8人参与

我的流动相是10ml磷酸+1.0三氟乙酸  用三乙胺调节PH值至2.20     有机相是甲醇   柱子是C18柱   本来一直好好的  突然间就分不开,换了新开封的柱子,情况还是一样,也在不同的仪器上试过了,还是分不开。ph也从2.00。2.20,2.40几个点都做了  情况并没有好转,请问是什么原因?这个方法用了很久了,整个方法学都快验证完了,现在出现主峰跟主峰后面的杂质峰分不开了,做回收率只有50%。求助……
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

改变在我手
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nihanlin313(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流 2014-06-09 12:39:16
要是只是分离度不行了 还好办 稍加一点水可以改善 但是这个只是治标 解决目前的问题

你做中间精密度和方法的适应性 恐怕还会出问题
海纳百川止于至善
5楼2014-06-05 15:00:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+2, 同意 2014-06-05 14:56:47
你需要把你的问题说得透彻些,光看你的陈述,难以看出问题。你得将你的梯度、出峰时间写明白,最好上传色谱图,别人才能帮你分析。还有你流动相里有磷酸、TFA,TEA,好复杂
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-05 09:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+1, 这个治标不治本 2014-06-05 14:57:26
建议换一个人重新配制流动相,色谱柱再换一根儿,人,机器,环静,样品要耐心排查。祝楼主早点解决问题。
3楼2014-06-05 10:13:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

幸福暗恋你

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+1, 错误很低级 影响很严重 不过倒是常常发生 why?? 2014-06-05 14:58:10
建议将配流动相的所有试剂都换新的,有可能试剂已被污染。。。。我们以前就是,调pH用的冰醋酸被污染,连吸收峰都没了,找了一整天的原因,仪器从头查到尾,结果是冰醋酸的问题,可能是其他人取时不小心污染了,虽然用量很少但是后果很严重。。。
4楼2014-06-05 10:56:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +4 majunge000 2026-08-10 4/200 2026-08-12 15:46 by 云上清扬
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 20/1000 2026-08-12 15:45 by Tide man
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 35/1750 2026-08-12 14:38 by sdfapple719
[基金申请] 不应该看fileCode +4 且听虎啸 2026-08-12 4/200 2026-08-12 12:40 by 行无人
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +5 Tide man 2026-08-11 5/250 2026-08-12 09:24 by kangban
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见