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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 我的峰突然分不开
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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

[求助] 我的峰突然分不开 已有8人参与

我的流动相是10ml磷酸+1.0三氟乙酸  用三乙胺调节PH值至2.20     有机相是甲醇   柱子是C18柱   本来一直好好的  突然间就分不开，换了新开封的柱子，情况还是一样，也在不同的仪器上试过了，还是分不开。ph也从2.00。2.20,2.40几个点都做了  情况并没有好转，请问是什么原因？这个方法用了很久了，整个方法学都快验证完了，现在出现主峰跟主峰后面的杂质峰分不开了，做回收率只有50%。求助……
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改变在我手
1楼 2014-06-05 09:38:16
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+2, 同意 2014-06-05 14:56:47
你需要把你的问题说得透彻些，光看你的陈述，难以看出问题。你得将你的梯度、出峰时间写明白，最好上传色谱图，别人才能帮你分析。还有你流动相里有磷酸、TFA，TEA，好复杂
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-05 09:56:35
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xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+1, 这个治标不治本 2014-06-05 14:57:26
建议换一个人重新配制流动相，色谱柱再换一根儿，人，机器，环静，样品要耐心排查。祝楼主早点解决问题。
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3楼2014-06-05 10:13:30
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幸福暗恋你

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(1949stone代发): 金币+1, 错误很低级 影响很严重 不过倒是常常发生 why？？ 2014-06-05 14:58:10
建议将配流动相的所有试剂都换新的，有可能试剂已被污染。。。。我们以前就是，调pH用的冰醋酸被污染，连吸收峰都没了，找了一整天的原因，仪器从头查到尾，结果是冰醋酸的问题，可能是其他人取时不小心污染了，虽然用量很少但是后果很严重。。。
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4楼2014-06-05 10:56:13
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

★
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nihanlin313(News代发): 金币+1, 多谢回贴交流 2014-06-09 12:39:16
要是只是分离度不行了 还好办 稍加一点水可以改善 但是这个只是治标 解决目前的问题

你做中间精密度和方法的适应性 恐怕还会出问题
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海纳百川止于至善
5楼2014-06-05 15:00:28
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yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)

悲催的老三

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(News代发): 金币+2, 有帮助，多谢回贴交流 2014-06-09 12:39:03
方法是等度的还是梯度的？主峰出在什么位置？
既然换新柱子都分不开，那应该就是原来的柱子的问题吧，原来的柱子是专用的，有没有用过离子对试剂。
方法没验证完还好办，要是验证完了再出问题就难办了。
方法验证时最好用一根新的柱子，先做耐用性，没问题了其他的验证项目一般都能通过。建议楼主再试试C18别的厂家和型号的柱子，毕竟标准中一般只规定填料不特定柱子。再考虑一下试剂有没有变更厂家。
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专爱纪录片
6楼2014-06-05 16:28:14
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的回收率才50%，就可以做方法学？
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加油
7楼2014-06-05 17:18:41
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afyjs

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主，建议你拿全新的试剂重新做一遍，有的时候可能是试剂污染（比如有些马大哈的人把你原来用的试剂瓶拿去装废液）
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上忍
8楼2014-06-09 09:22:30
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eroitoei

新虫 (正式写手)
这个情况可能与试剂和供试品等等有关
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9楼2014-06-09 09:45:35
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artboywjh

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不知楼主的柱温是多少，如果低于25℃的话会不会是现在天气热了导致柱温控不住，如果不是那就按其他虫友的建议试试了
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10楼2014-06-09 10:51:29
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