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nihanlin313

铜虫 (小有名气)

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[求助] 我的峰突然分不开已有8人参与

我的流动相是10ml磷酸+1.0三氟乙酸用三乙胺调节PH值至2.20 有机相是甲醇柱子是C18柱本来一直好好的突然间就分不开，换了新开封的柱子，情况还是一样，也在不同的仪器上试过了，还是分不开。ph也从2.00。2.20,2.40几个点都做了情况并没有好转，请问是什么原因？这个方法用了很久了，整个方法学都快验证完了，现在出现主峰跟主峰后面的杂质峰分不开了，做回收率只有50%。求助……

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1楼 2014-06-05 09:38:16

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yuchao8383

捐助贵宾 (正式写手)

悲催的老三

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nihanlin313(News代发): 金币+2, 有帮助，多谢回贴交流 2014-06-09 12:39:03

方法是等度的还是梯度的？主峰出在什么位置？
既然换新柱子都分不开，那应该就是原来的柱子的问题吧，原来的柱子是专用的，有没有用过离子对试剂。
方法没验证完还好办，要是验证完了再出问题就难办了。
方法验证时最好用一根新的柱子，先做耐用性，没问题了其他的验证项目一般都能通过。建议楼主再试试C18别的厂家和型号的柱子，毕竟标准中一般只规定填料不特定柱子。再考虑一下试剂有没有变更厂家。