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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急急急积极！！！！！气相色谱 出峰时间提前，峰分不开
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大眼睛韩

木虫 (小有名气)

[求助] 急急急积极！！！！！气相色谱 出峰时间提前，峰分不开

用的是毛细管柱，程序升温 程序升温
170
Fcol 170
RAT 15
T 2
T1 3
Fcol 2 210
RAT 15
T0 8

FID检测器，温度250，气化室也是250，中间就换了一罐氮气，老化过一次柱子，温度什么都没改变，然后就出现下面的峰，时间提前了很多，重要的是峰分不开了，求大神指点
（图是原来的图和现在的对比）
急急急积极！！！！！气相色谱 出峰时间提前，峰分不开
原来.jpg


急急急积极！！！！！气相色谱 出峰时间提前，峰分不开-1
现在.jpg
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1楼 2013-05-24 12:26:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大眼睛韩: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢多谢，我卸下来试试看~ 2013-05-25 10:40:16
个人认为，如果你的程序升温完全依照以前的条件、样品溶液是稳定的，那可能就是柱子的原因了，可以卸下柱子，看看柱头部分是否污染了；另外载气的流速也可能有一定的影响。我经验也不多，仅供参考
赞一下(1人) 回复此楼
高山仰止、景行行止
2楼2013-05-24 15:44:19
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普通回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看进样口温度是不是没有达到设定值。
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3楼2013-05-24 17:41:43
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大眼睛韩

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-05-24 17:41:43
看看进样口温度是不是没有达到设定值。

你好，都达到设定的数字了。。。
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4楼2013-05-25 10:41:27
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腊月荔枝

木虫 (小有名气)

金虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大眼睛韩: 金币+5, ★★★很有帮助, 我等几天换个载气试试，2.检测器的气体流量比要怎么设置呢？3.要怎么检查气化室有没有污染呢？4.柱子是当时工程师给安装的，然后就没动过，偶尔打开过前面降温，还希望能多多指点，谢谢谢谢 2013-05-27 15:25:26
LZ原来的峰有点前沿呀，后来的峰有点拖尾。
可能的原因1、重新换的载气纯度不够；2、检测器的气体流量比有没有重新设置？3、气化室被污染，隔垫漏不漏气？4、都检测后还是这样，看看是不是柱子安装的不合适，再者就可能是柱子的寿命到了？慢慢排除吧，实在不行找工程师呗
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5楼2013-05-25 14:18:42
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热血飘凌

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大眼睛韩: 金币+2, ★有帮助, 多谢多谢，我把氮气减压阀的压力调小点试试 2013-05-27 15:26:25
如楼上所述，柱子寿命可能到了。你注意下氮气的阀门有没有问题或者被调过？另外你的峰型变得很奇怪，有没有可能是载气流速不稳定造成的？
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6楼2013-05-27 03:54:29
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lvdave

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大眼睛韩: 金币+13, 老化过两次，第一次是比柱子使用温度低20度老化2个小时左右，第二次是走的程序升温老化的 2013-05-27 15:27:42
我认为你所说的中间只换过载气和老化过柱子，的原因，可能因为老化柱子的毛病，使用正常的柱子不用太平凡的老化。而目前的情况是峰分不开才需要老化，老化时需要适当提高温度才能起到效果。如果再老化一次还是分不开的化那可能应该换柱子了。还有你也可适当降低载气流速看看有没有效果，这都是正常处理的一些经验，看看对你有没有帮助。
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平平安安生生不息
7楼2013-05-27 05:45:15
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TrickyVick

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
拖尾，检查柱后连接和柱头污染
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8楼2013-05-27 12:14:44
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

估计是柱子的事，可以老化试试，
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9楼2013-05-27 14:45:34
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大眼睛韩

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by TrickyVick at 2013-05-27 12:14:44
拖尾，检查柱后连接和柱头污染

多谢多谢
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10楼2013-05-27 15:29:28
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