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大眼睛韩

木虫 (小有名气)

[求助] 急急急积极!!!!!气相色谱 出峰时间提前,峰分不开

用的是毛细管柱,程序升温 程序升温
170
Fcol 170
RAT 15
T 2
T1 3
Fcol 2 210
RAT 15
T0 8

FID检测器,温度250,气化室也是250,中间就换了一罐氮气,老化过一次柱子,温度什么都没改变,然后就出现下面的峰,时间提前了很多,重要的是峰分不开了,求大神指点
(图是原来的图和现在的对比)
急急急积极!!!!!气相色谱 出峰时间提前,峰分不开
原来.jpg


急急急积极!!!!!气相色谱 出峰时间提前,峰分不开-1
现在.jpg
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看看进样口温度是不是没有达到设定值。
3楼2013-05-24 17:41:43
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查看全部 14 个回答

pastorhf2006

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
大眼睛韩: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢多谢,我卸下来试试看~ 2013-05-25 10:40:16
个人认为,如果你的程序升温完全依照以前的条件、样品溶液是稳定的,那可能就是柱子的原因了,可以卸下柱子,看看柱头部分是否污染了;另外载气的流速也可能有一定的影响。我经验也不多,仅供参考
高山仰止、景行行止
2楼2013-05-24 15:44:19
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大眼睛韩

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ltxin2009 at 2013-05-24 17:41:43
看看进样口温度是不是没有达到设定值。

你好,都达到设定的数字了。。。
4楼2013-05-25 10:41:27
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腊月荔枝

木虫 (小有名气)

金虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
大眼睛韩: 金币+5, ★★★很有帮助, 我等几天换个载气试试,2.检测器的气体流量比要怎么设置呢?3.要怎么检查气化室有没有污染呢?4.柱子是当时工程师给安装的,然后就没动过,偶尔打开过前面降温,还希望能多多指点,谢谢谢谢 2013-05-27 15:25:26
LZ原来的峰有点前沿呀,后来的峰有点拖尾。
可能的原因1、重新换的载气纯度不够;2、检测器的气体流量比有没有重新设置?3、气化室被污染,隔垫漏不漏气?4、都检测后还是这样,看看是不是柱子安装的不合适,再者就可能是柱子的寿命到了?慢慢排除吧,实在不行找工程师呗
5楼2013-05-25 14:18:42
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