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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用甲醇溶药物，液相有两个峰，用流动相溶药物，液相有一个峰
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金虫 (小有名气)

[求助] 用甲醇溶药物，液相有两个峰，用流动相溶药物，液相有一个峰 已有8人参与

某药用甲醇溶，进液相，有2个峰，一个较大，一个较小，根据流动相的甲醇比例大峰和小峰的先后顺序有变化，甲醇比例大时，大峰在前，甲醇比例小时，小峰在前，两峰不能完全分开；但是用流动相溶该药，进液相，只有一个峰。为什么用甲醇是两个峰，是两种物质还是什么？这种情况用流动相溶药物进行药量测定准确吗？这种情况应该怎么办啊？
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1楼 2014-06-03 20:26:26
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-06 20:52:00
如果你的色谱峰接近溶剂峰，说明甲醇对你的样品溶解能力太强，峰开叉可能是甲醇引起，否则不好说
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-06 19:53:35
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yangjianping

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先要避免空白溶剂对样品出峰的干扰，调整液相参数，使主峰与溶剂峰完全分开。在进样品溶液之前，先进1针空白溶剂，然后在样品谱图中扣除溶剂峰。按照上述操作，再考察溶剂对样品出峰的影响，看是否不同？
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为健康事业贡献力量。
3楼2014-06-07 21:54:44
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

单进甲醇和流动相看看有没有差别，没有的话，有可能是ph值导致的
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4楼2014-06-08 10:08:39
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冷的荣耀

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般配样都是要求用流动相配。进样之前先做个空白，如果还是不行，考虑换个波长试试看
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5楼2014-06-08 10:51:56
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶剂效应造成峰分叉
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6楼2014-06-10 18:16:09
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bigpalewolf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

同意楼上，溶剂效应。
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7楼2014-06-11 02:59:40
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

应该是溶剂效应造成的，如果你用二级管阵列检测器进行检测，提取两个峰的紫外光谱，是一样的，这种情况往往出现在样品溶剂与流动相极性差异较大时，如果能用流动相溶解，最好选择流动相作溶剂，如果必须用甲醇溶解才行，可以提高进样浓度，减小进样体积，这个办法我们试过（当时那个化合物是用纯甲醇溶解，流动相是100%缓冲盐，很极端的情况），或者在进流通池前加长管路，即使样品与流动相混合的时间加长，混合更充分些，还是很有效的，不防一试！
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gwmgyp
8楼2014-06-16 14:28:54
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sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的样品在甲醇的溶解度大于在流动相的溶解度导致的，进样后导致样品在流动相内有析出，建议用流动相溶解样品或者样品溶解度比流动相低的溶剂溶解样品
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ddd
9楼2014-06-20 17:12:22
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