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金虫 (小有名气)

[求助] 用甲醇溶药物,液相有两个峰,用流动相溶药物,液相有一个峰 已有8人参与

某药用甲醇溶,进液相,有2个峰,一个较大,一个较小,根据流动相的甲醇比例大峰和小峰的先后顺序有变化,甲醇比例大时,大峰在前,甲醇比例小时,小峰在前,两峰不能完全分开;但是用流动相溶该药,进液相,只有一个峰。为什么用甲醇是两个峰,是两种物质还是什么?这种情况用流动相溶药物进行药量测定准确吗?这种情况应该怎么办啊?
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-06 20:52:00
如果你的色谱峰接近溶剂峰,说明甲醇对你的样品溶解能力太强,峰开叉可能是甲醇引起,否则不好说
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2014-06-06 19:53:35
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yangjianping

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先要避免空白溶剂对样品出峰的干扰,调整液相参数,使主峰与溶剂峰完全分开。在进样品溶液之前,先进1针空白溶剂,然后在样品谱图中扣除溶剂峰。按照上述操作,再考察溶剂对样品出峰的影响,看是否不同?
为健康事业贡献力量。
3楼2014-06-07 21:54:44
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

单进甲醇和流动相看看有没有差别,没有的话,有可能是ph值导致的
4楼2014-06-08 10:08:39
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冷的荣耀

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

一般配样都是要求用流动相配。进样之前先做个空白,如果还是不行,考虑换个波长试试看
5楼2014-06-08 10:51:56
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶剂效应造成峰分叉
6楼2014-06-10 18:16:09
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bigpalewolf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

同意楼上,溶剂效应。
7楼2014-06-11 02:59:40
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

应该是溶剂效应造成的,如果你用二级管阵列检测器进行检测,提取两个峰的紫外光谱,是一样的,这种情况往往出现在样品溶剂与流动相极性差异较大时,如果能用流动相溶解,最好选择流动相作溶剂,如果必须用甲醇溶解才行,可以提高进样浓度,减小进样体积,这个办法我们试过(当时那个化合物是用纯甲醇溶解,流动相是100%缓冲盐,很极端的情况),或者在进流通池前加长管路,即使样品与流动相混合的时间加长,混合更充分些,还是很有效的,不防一试!
gwmgyp
8楼2014-06-16 14:28:54
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sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的样品在甲醇的溶解度大于在流动相的溶解度导致的,进样后导致样品在流动相内有析出,建议用流动相溶解样品或者样品溶解度比流动相低的溶剂溶解样品
ddd
9楼2014-06-20 17:12:22
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