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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 一个峰突然变成两个峰了
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bernadat

金虫 (小有名气)

[求助] 一个峰突然变成两个峰了

现在摸一个中控方法，物质1、物质2，物质1碱性大；物质2伯胺类物质，物质2基本柱内不保留，在2-3min中出峰，物质1随着有机相增大降低有很大的变化，所以流动相中加入离子对十二烷基硫酸钠，pH值控制在4.5，之前峰都很好，可是做了两天后物质2分成两个峰，换柱后成1个峰，过两天后又成两个峰，不知道怎么办好？备注这两个物质在不同pH值下出的峰差别很大，当初峰形不是太好时，想调整加三乙胺再把pH值调回到4.5就成两个峰
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1楼 2013-04-28 16:56:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:24:23
bernadat: 金币+1 2013-05-03 11:12:36
中控的话，要求不严，可以尝试用氨基柱。对于物质2，效果应该比较好。离子对太伤柱子了，用多了，很多时候都难以重现，少用为妙。
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厚与黑，实干。
5楼2013-05-01 00:08:39
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普通回帖

bernadat

金虫 (小有名气)
我确定我的这个是纯的东西由于环境不同导致的分离，我不想改变流动相，单 改动溶剂行不行啊
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2楼2013-04-28 17:09:59
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456895

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-30 20:38:35
bernadat: 金币+1 2013-05-03 11:08:21
本帖内容被屏蔽
3楼2013-04-30 11:41:28
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 专家考核, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:23:57
柱子每天结束后都冲洗吗？过渡除去离子对，最后用纯有机相多冲冲看，如果是柱子问题应该会有改善。
该方法的ph值楼主有摸索过吗？对各物质保留应该有较大影响。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-04-30 20:39:53
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小橘子Maya

银虫 (小有名气)
★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:24:56
用SDS，柱子一定好好冲。这个真不能大意，梯度冲洗，大水相冲时间长一些，再梯度慢慢冲回大有机相。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-05-01 01:42:52
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yanbb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:25:27
bernadat: 金币+2 2013-05-03 11:09:13
bernadat: 金币+2 2013-05-03 11:12:15
这个 先用5%～10%的甲醇冲柱子 虽说现在柱子来些水都没事 但用含些甲醇的系统冲柱子总是没错的 对柱子好 说实话 我一般都先用不加十二烷基硫酸钠的跟流动相相同比例的溶剂冲柱子 这样能把残留的都冲干净 这个比例对十二烷基硫酸钠的溶解度应该是比较好的 嗯 十二烷基硫酸钠在水里的溶解度也不大啊
当然这得是您确定您的峰确实是个纯品的情况下
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7楼2013-05-01 11:24:40
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:25:41
bernadat: 金币+2 2013-05-03 11:11:06
你这是色谱柱没有清洗干净出的问题，用SDS之后，色谱柱一定要清洗干净，必须用纯甲醇将色谱柱好好洗洗，就好了
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8楼2013-05-01 18:17:36
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bernadat

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yanbb at 2013-05-01 11:24:40
这个 先用5%～10%的甲醇冲柱子 虽说现在柱子来些水都没事 但用含些甲醇的系统冲柱子总是没错的 对柱子好 说实话 我一般都先用不加十二烷基硫酸钠的跟流动相相同比例的溶剂冲柱子 这样能把残留的都冲干净 这个比例对 ...

我现在就是以这个比例冲的，冲了后第一针好的，下一针又不好了，而且这个柱子是别人的，专门做稳定性了，继续做他们的品种也还是好的呢
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9楼2013-05-03 11:10:42
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yfq0221

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2013-05-03 12:49:33
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