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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 一个峰突然变成两个峰了
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yanbb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

能先说下您的流动相比例吗？乙腈_水？什么调pH的？之前说的是广泛性的解决方法 如果用不含十二烷基硫酸钠的流动相冲柱子能好一针 应该还是跟你的流动相性质及pH有关。之前遇到过十二烷基硫酸钠纯度不同结果不同的事
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11楼2013-05-04 00:28:52
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老狗弟

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

柱子被污染 用有机相低流速冲洗一晚上 应该没问题了
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越努力越幸运
12楼2013-05-04 13:23:46
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Malisa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-08 08:34:21
1、查结构上跟起始物料或者成品哪个结构相近，采用相近的方法初步试一下，再做微小变动。毕竟起始物料和成品都是成熟方法。一个稳定的方法、好的柱子、优良的试剂，方法重现性是可以保证的，柱子也可以用两三年的。
2、其实流动相选择很多的，比如你可以看中国药典帕罗西汀的有关物质和含量分析方法，帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀都是碱性物质，它的有关物质方法用的三氟醋酸-四氢呋喃系统，含量用的醋酸铵-三乙胺系统，有文献报道用辛烷磺酸钠系统，都不一定非要用离子对色谱法的。希望对你的思路有参考作用。
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13楼2013-05-07 16:57:51
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一爿小店

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议从供试品溶剂着手改善
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14楼2013-05-07 21:00:46
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lhs210042

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能有一个问题你忽略了，使用的样品溶剂和流动相一定要是一个溶剂瓶里的，否则容易出现单峰出叉。
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15楼2013-05-08 08:37:11
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weiyueyue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

问题与流动相和柱子有关，把每一次进样的时间拉大，保证洗脱的充分。
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保健食品咨询
16楼2013-05-09 09:08:31
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-10 08:23:53
引用回帖:
5楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-05-01 00:08:39
中控的话，要求不严，可以尝试用氨基柱。对于物质2，效果应该比较好。离子对太伤柱子了，用多了，很多时候都难以重现，少用为妙。

氨基柱或氰基柱均可偿试一下，对于极性差别较大的物质在一起做，一般情况下用这种相当于是接近于正相与反相之间的色谱柱较为合适，试试吧！
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gwmgyp
17楼2013-05-09 13:10:53
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lilibing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先你得确认原来的峰确实是一个物质，如果是混合物峰，难就不好说了。如果可以排除的话你试试用流动相溶样，溶样溶剂极性和流动相极性相差较大的时候纯物质有可能会裂成不规则的双峰或者鼓包
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我要学习
18楼2013-09-01 10:12:20
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这种情况要么就是柱子坏了，要么就是溶解样品的溶剂不合适造成的
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19楼2013-10-30 16:00:21
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50178546

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可能是离子对试剂没洗干净，做完实验后用10%甲醇水小流速过夜。
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扬州人
20楼2013-11-04 15:51:37
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