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bernadat

金虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 1499.4
散金: 17
帖子: 125
在线: 72.5小时
虫号: 749883
注册: 2009-04-16
专业: 分析仪器与试剂

[求助] 一个峰突然变成两个峰了

现在摸一个中控方法，物质1、物质2，物质1碱性大；物质2伯胺类物质，物质2基本柱内不保留，在2-3min中出峰，物质1随着有机相增大降低有很大的变化，所以流动相中加入离子对十二烷基硫酸钠，pH值控制在4.5，之前峰都很好，可是做了两天后物质2分成两个峰，换柱后成1个峰，过两天后又成两个峰，不知道怎么办好？备注这两个物质在不同pH值下出的峰差别很大，当初峰形不是太好时，想调整加三乙胺再把pH值调回到4.5就成两个峰

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二糖的糖脂，合成后sephadex LH-20分离不出来，求助已经有1人回复

1楼 2013-04-28 16:56:38

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Malisa

木虫 (正式写手)

应助: 12 (小学生)
金币: 2054
散金: 5
红花: 2
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在线: 130.9小时
虫号: 826639
注册: 2009-08-12
性别: MM
专业: 药物设计与药物信息

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-08 08:34:21

1、查结构上跟起始物料或者成品哪个结构相近，采用相近的方法初步试一下，再做微小变动。毕竟起始物料和成品都是成熟方法。一个稳定的方法、好的柱子、优良的试剂，方法重现性是可以保证的，柱子也可以用两三年的。
2、其实流动相选择很多的，比如你可以看中国药典帕罗西汀的有关物质和含量分析方法，帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀都是碱性物质，它的有关物质方法用的三氟醋酸-四氢呋喃系统，含量用的醋酸铵-三乙胺系统，有文献报道用辛烷磺酸钠系统，都不一定非要用离子对色谱法的。希望对你的思路有参考作用。