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bernadat

金虫 (小有名气)

[求助] 一个峰突然变成两个峰了

现在摸一个中控方法,物质1、物质2,物质1碱性大;物质2伯胺类物质,物质2基本柱内不保留,在2-3min中出峰,物质1随着有机相增大降低有很大的变化,所以流动相中加入离子对十二烷基硫酸钠,pH值控制在4.5,之前峰都很好,可是做了两天后物质2分成两个峰,换柱后成1个峰,过两天后又成两个峰,不知道怎么办好?备注这两个物质在不同pH值下出的峰差别很大,当初峰形不是太好时,想调整加三乙胺再把pH值调回到4.5就成两个峰
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Malisa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-08 08:34:21
1、查结构上跟起始物料或者成品哪个结构相近,采用相近的方法初步试一下,再做微小变动。毕竟起始物料和成品都是成熟方法。一个稳定的方法、好的柱子、优良的试剂,方法重现性是可以保证的,柱子也可以用两三年的。
2、其实流动相选择很多的,比如你可以看中国药典帕罗西汀的有关物质和含量分析方法,帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀都是碱性物质,它的有关物质方法用的三氟醋酸-四氢呋喃系统,含量用的醋酸铵-三乙胺系统,有文献报道用辛烷磺酸钠系统,都不一定非要用离子对色谱法的。希望对你的思路有参考作用。
13楼2013-05-07 16:57:51
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bernadat

金虫 (小有名气)

我确定我的这个是纯的东西由于环境不同导致的分离,我不想改变流动相,单 改动溶剂行不行啊
2楼2013-04-28 17:09:59
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456895

禁虫 (正式写手)

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-04-30 20:38:35
bernadat: 金币+1 2013-05-03 11:08:21
本帖内容被屏蔽

3楼2013-04-30 11:41:28
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 专家考核, 感谢回帖交流 2013-05-01 19:23:57
柱子每天结束后都冲洗吗?过渡除去离子对,最后用纯有机相多冲冲看,如果是柱子问题应该会有改善。
该方法的ph值楼主有摸索过吗?对各物质保留应该有较大影响。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-04-30 20:39:53
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