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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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09佳佳

银虫 (初入文坛)

[交流] 顶空气相干扰

最近做一物质的有机溶残,因为该物质在高分下产生热分解,故用顶空进样,但是发现顶空进样存在干扰,反吹后干扰还是有,进空气与溶剂(DMF和DMSO)也存在干扰,但是手动没干扰。将瓶子和塞子经过高温(145℃)处理后顶空进样,干扰依然存在,现在怀疑是顶空进样针存在干扰,请问是否还存在其他干扰
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csc_0769

木虫 (著名写手)

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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-28 14:27:09
1,如果顶空长期没用了,可能顶空有污染,可以拆出来洗洗。2如果进样针没污染,那就可能是传输线,可以进几针空白水样,冲洗冲洗。3如果还存在,那就可能是分解产生的峰,可以做下GC-MS看下残留的是什么。当然,可以直接先测GC_MS,先确认什么干扰了再具体想办法,基本就是要洗洗。
8楼2014-04-18 16:15:52
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axearmy

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:03
看下是哪方面干扰,残留还是什么
2楼2014-04-16 16:08:57
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suchang198

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:14
将顶空进样器高温老化一下
坚强面对生活
3楼2014-04-16 16:38:25
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农场小猪

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:23
我个人观点。我觉得有可能的情况,要么就上面楼上说的都老化下再。你觉得你反吹了,顶空针干扰应该可以排除了。
我看你都高温处理过,也就老化过了还有干扰。觉得你样品中可能有某有机溶剂。你手动也就是直接扎针的时候,由于它浓度不高或者本身相应不大,可能大部分在进样口气化后直接进分流出去了。你的图谱上检测不出来
你顶空后 因为经过了一段时间的气化,它被气化出来存在于顶空瓶中,进样的时候由于大部分没有被分流,再你的图谱上可能就有了相应,
我觉得可能要和合成方面研究 还用到了哪些溶剂,或者哪些容易分解的,比如酯类,你的样品是碱性的 碱性条件下加热,酯类会产生醇类 产生了干扰 这样的
4楼2014-04-16 17:14:45
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