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[交流]
顶空气相干扰
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| 最近做一物质的有机溶残，因为该物质在高分下产生热分解，故用顶空进样，但是发现顶空进样存在干扰，反吹后干扰还是有，进空气与溶剂（DMF和DMSO）也存在干扰，但是手动没干扰。将瓶子和塞子经过高温（145℃）处理后顶空进样，干扰依然存在，现在怀疑是顶空进样针存在干扰，请问是否还存在其他干扰 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:23
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:23
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我个人观点。我觉得有可能的情况，要么就上面楼上说的都老化下再。你觉得你反吹了，顶空针干扰应该可以排除了。 我看你都高温处理过，也就老化过了还有干扰。觉得你样品中可能有某有机溶剂。你手动也就是直接扎针的时候，由于它浓度不高或者本身相应不大，可能大部分在进样口气化后直接进分流出去了。你的图谱上检测不出来 你顶空后 因为经过了一段时间的气化，它被气化出来存在于顶空瓶中，进样的时候由于大部分没有被分流，再你的图谱上可能就有了相应， 我觉得可能要和合成方面研究 还用到了哪些溶剂，或者哪些容易分解的，比如酯类，你的样品是碱性的 碱性条件下加热，酯类会产生醇类 产生了干扰 这样的 |
4楼2014-04-16 17:14:45
2楼2014-04-16 16:08:57
3楼2014-04-16 16:38:25
userhung
禁虫 (文学泰斗)
木虫博士
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5楼2014-04-16 17:23:53
