| 查看: 1036 | 回复: 8 | |||
[交流]
顶空气相干扰
|
| 最近做一物质的有机溶残，因为该物质在高分下产生热分解，故用顶空进样，但是发现顶空进样存在干扰，反吹后干扰还是有，进空气与溶剂（DMF和DMSO）也存在干扰，但是手动没干扰。将瓶子和塞子经过高温（145℃）处理后顶空进样，干扰依然存在，现在怀疑是顶空进样针存在干扰，请问是否还存在其他干扰 |
回复此楼» 猜你喜欢
FDA核查 研发机构
已经有1人回复
-
国家高层次人才李兴淑教授课题组招收博士研究生
已经有39人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有89人回复
-
己酮可可碱过氧化杂质限度
已经有2人回复
-
求助Isoeugenol质量标准
已经有0人回复
-
Gliclazide
已经有0人回复
-
塞替派/噻替哌（Thiotepa） 质量控制
已经有16人回复
-
有没有大佬可以帮忙查下Trijardy XR和Qternmet XR历年销售数据呀
已经有0人回复
-
酰胺水解求助
已经有11人回复
-
中药材标准目录大全llp2026（含各省市中药材和炮制规范）
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相色谱的几个小问题
已经有16人回复
- 检测DMSO残留溶剂是否需要用得上的顶空
已经有25人回复
- 顶空气相色谱测醇类问题
已经有3人回复
- 气相色谱顶空进样问题
已经有7人回复
- 气相色谱的顶空进样技术
已经有4人回复
- 气相色谱标准曲线以什么做溶剂？
已经有13人回复
- 求助关于气相顶空溶剂有干扰峰如何处理
已经有15人回复
- 气相色谱顶空进样参数设定
已经有5人回复
- 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰？
已经有10人回复
- 气相色谱溶剂能用ACS级别的吗？
已经有6人回复
- 气相色谱柱头压问题
已经有12人回复
- 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了
已经有4人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 气相顶空进样的杂峰
已经有18人回复
- 如何优化气相顶空条件
已经有3人回复
- 气相色谱的顶空是什么意思啊？
已经有27人回复
- 大量水中微量甲醇含量测定？
已经有6人回复
- 购买气相色谱仪（顶空进样式）都需要了解什么关键参数？有没有好的品牌？
已经有13人回复
- 气相顶空进样无峰
已经有7人回复
- 【求助】<<药物溶剂残留分析>>一书
已经有13人回复
2楼2014-04-16 16:08:57
3楼2014-04-16 16:38:25
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:23
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:23
|
我个人观点。我觉得有可能的情况，要么就上面楼上说的都老化下再。你觉得你反吹了，顶空针干扰应该可以排除了。 我看你都高温处理过，也就老化过了还有干扰。觉得你样品中可能有某有机溶剂。你手动也就是直接扎针的时候，由于它浓度不高或者本身相应不大，可能大部分在进样口气化后直接进分流出去了。你的图谱上检测不出来 你顶空后 因为经过了一段时间的气化，它被气化出来存在于顶空瓶中，进样的时候由于大部分没有被分流，再你的图谱上可能就有了相应， 我觉得可能要和合成方面研究 还用到了哪些溶剂，或者哪些容易分解的，比如酯类，你的样品是碱性的 碱性条件下加热，酯类会产生醇类 产生了干扰 这样的 |
4楼2014-04-16 17:14:45
userhung
禁虫 (文学泰斗)
木虫博士
- 应助: 1505 (讲师)
- 贵宾: 1.347
- 金币: 107941
- 红花: 241
- 沙发: 413
- 帖子: 122982
- 在线: 4265.2小时
- 虫号: 119626
- 注册: 2005-11-28
- 专业: 粒子物理学和场论
5楼2014-04-16 17:23:53
abc123111
金虫 (小有名气)
- 应助: 43 (小学生)
- 金币: 1254.6
- 帖子: 185
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 268368
- 注册: 2006-07-29
- 专业: 药物学其他科学问题
6楼2014-04-17 08:30:07
lancelot0411
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 83 (初中生)
- 金币: 6197.8
- 红花: 11
- 帖子: 294
- 在线: 148.6小时
- 虫号: 2062746
- 注册: 2012-10-15
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
7楼2014-04-18 12:27:37
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
8楼2014-04-18 16:15:52
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
9楼2014-04-19 08:57:20