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09佳佳

银虫 (初入文坛)

[交流] 顶空气相干扰

最近做一物质的有机溶残,因为该物质在高分下产生热分解,故用顶空进样,但是发现顶空进样存在干扰,反吹后干扰还是有,进空气与溶剂(DMF和DMSO)也存在干扰,但是手动没干扰。将瓶子和塞子经过高温(145℃)处理后顶空进样,干扰依然存在,现在怀疑是顶空进样针存在干扰,请问是否还存在其他干扰
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axearmy

银虫 (小有名气)

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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:03
看下是哪方面干扰,残留还是什么
2楼2014-04-16 16:08:57
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suchang198

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:14
将顶空进样器高温老化一下
坚强面对生活
3楼2014-04-16 16:38:25
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农场小猪

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:23
我个人观点。我觉得有可能的情况,要么就上面楼上说的都老化下再。你觉得你反吹了,顶空针干扰应该可以排除了。
我看你都高温处理过,也就老化过了还有干扰。觉得你样品中可能有某有机溶剂。你手动也就是直接扎针的时候,由于它浓度不高或者本身相应不大,可能大部分在进样口气化后直接进分流出去了。你的图谱上检测不出来
你顶空后 因为经过了一段时间的气化,它被气化出来存在于顶空瓶中,进样的时候由于大部分没有被分流,再你的图谱上可能就有了相应,
我觉得可能要和合成方面研究 还用到了哪些溶剂,或者哪些容易分解的,比如酯类,你的样品是碱性的 碱性条件下加热,酯类会产生醇类 产生了干扰 这样的
4楼2014-04-16 17:14:45
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userhung

禁虫 (文学泰斗)

木虫博士

★ ★
09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:38
帮顶,blessing, blessing, blessing ! ~~~
5楼2014-04-16 17:23:53
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abc123111

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 15:05:50
进空瓶 都有, 直接进样没有干扰。  用的什么牌子那个型号的顶空?
    基本可以怀疑是顶空进样器管路有残留,管路简单自己扯清洗,否则请售后来清理, 如果清洗还不能决绝,就只有换管路了。
    残留是目前市面上顶空的一个常见的问题。
在论坛里收益颇丰,因此有空就尽量给站友一个参考
6楼2014-04-17 08:30:07
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-18 14:58:25
用纯水清洗顶空吧,之前做碱性溶剂也遇到同样的问题
7楼2014-04-18 12:27:37
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csc_0769

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-28 14:27:09
1,如果顶空长期没用了,可能顶空有污染,可以拆出来洗洗。2如果进样针没污染,那就可能是传输线,可以进几针空白水样,冲洗冲洗。3如果还存在,那就可能是分解产生的峰,可以做下GC-MS看下残留的是什么。当然,可以直接先测GC_MS,先确认什么干扰了再具体想办法,基本就是要洗洗。
8楼2014-04-18 16:15:52
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

★ ★ ★
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09佳佳: 金币+2, 谢谢 2014-04-28 14:27:18
如果瓶子和瓶垫都是新的话(或者都是老化过的),那就是顶空进样部分有污染了。针、定量环和传输线都有可能,不知道你的样品或者残留的这个峰定性了没有,你可以把针和定量环卸下来清洗一下,如果还不行,那就是传输线的问题了,只能再换一根了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
9楼2014-04-19 08:57:20
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